NOVOTNÝ, O. Korelovaná sondová a elektronová mikroskopie pro studium moderních magnetických nanomateriálů [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství. 2021.

Posudek vedoucího

Pavera, Michal

Nosným tématem diplomové práce Ondřeje Novotného je korelace dvou dílčích mikroskopických technik elektronové mikroskopie (SEM) a mikroskopie magnetických sil (MFM), jejichž vzájemná a současná kombinace může významně přispět k prohloubení znalostí o vlastnostech magnetických materiálů. Signál MFM se obvykle měří opticky, a proto je současná kombinace s technikou SEM nesnadná. Z tohoto důvodu se zpravidla obě techniky měří a vyhodnocují odděleně. Řešení Ondřeje Novotného spočívá v magnetické úpravě sond založených na křemenných ladičkách, které nevyužívají optické detekce, a proto lze obě techniky relativně snadno kombinovat. Přestože se jedná o novátorský přístup si student počínal zcela samostatně a cílevědomě. Osvojil si celou řadu technik nutných k výrobě magnetických sond a také charakterizaci jejich vlastností. Navrhl také celou řadu postupů a kroků nutných k jejich následné modifikaci za účelem dosažení lepších magnetických vlastností. Přes značnou časovou náročnost oceňuji také velkou horlivost s měřením vzorků nad rámec diplomové práce. Výsledkem této práce je funkční otestovaná sonda, která se dnes již běžně používá, a postupy pro její další vylepšení, které se budou dále prověřovat. Samotný text předložené práce je logicky řazený a je z něj patrné značné množství vynaloženého úsilí. Přesto text obsahuje pár grafických i stylistických chyb, díky kterým se čtenář trochu hůře orientuje. Autor například často využívá zkratky, které zhoršují čtivost, případně se občas vyskytují nestandardní výrazy ustálených českých názvů. Přes drobné nedostatky hodnotím výstupy jako velice zdařilé s velkým aplikačním potenciálem.

Posudek oponenta

Flajšman, Lukáš

Práce Ondřeje Novotného je úzce spjata s relativně nově realizovaným zařízením LiteScope. Cílem této práce bylo rozšířit repertoár měřicích metod tohoto zařízení o metodu měření magnetických sil a provést její korelaci in-situ se zobrazováním elektronovým mikroskopem. Tento nelehký úkol je umocněn faktem, že LiteScope využívá samosnímací sondy, které obecně vykazují menší citlivost oproti klasickým sondám s optickou detekcí deviace hrotu. Další hozenou rukavicí studentovi byla neexistence komerčních samosnímacích sond s magnetickou citlivostí. Student se s kombinací těchto dvou protivenství dobře vypořádal a ve finále prezentuje několik exemplárních měření korelativní mikroskopie. Práce jako taková dává tušit velké množství úsilí a zodpovědný přístup k jednotlivým problémům, které v průběhu vytanuly. Jako dobré zhodnocují členění práce. Ta je rozdělena na čtyři hlavní kapitoly. První kapitola je věnována teorii mikromagnetismu a teoretickému popisu magnetických textur. Text je poměrně dost kondenzován a tím často dochází k vynechání klíčových slov nutných k podání správných informací a porozumění problematiky (např. „…vzniklého z kombinace ostatních magnetických momentů…“ je nesprávné, neb chybí klíčové slovo příspěvků). Kvalita textu se zvýší v části 1.2, kde autor popisuje cylindrická nanovlákna a jejich klíčové vlastnosti. Druhá kapitola je věnována experimentálním technikám, kde dle zadání student uvádí rešerši technik, které umožňují prostorové mapování magnetizace a jejich projevů. Informace zde uvedené jsou dostatečné, ale chybí mi srovnání jednotlivých technik. Z textu není patrné, kdy lze využít jaké techniky. Dále chybí jakékoliv srovnání napříč technikami, zejména srovnání s technikou, která je alfou a omegou práce - mikroskopie magnetických sil. Třetí kapitola se věnuje cylindrickým magnetickým nanovláknům. Úvod k této kapitole se věnuje syntéze nanovláken. Ačkoliv jsou informace obsaženy v hlavním textu a syntéze je navíc věnován i Obrázek 3.1, tak tyto dva předkládané zdroje informací nejsou propojeny. Bylo by vhodné Obrázek 3.1 opatřit názvy jednotlivých kroků, které by korelovaly s textem. Další text kapitoly je dle slov autora „standartní postup výzkumu v oblasti mikromagnetismu“, s čímž nemohu souhlasit. Jedná se o okomentovanou prezentaci experimentálních dat. Jako standartní bych očekával porovnání s teoretickými modely a hlubší propojení s aktuální literaturou. Kapitola samotná a data v ní obsažená jsou ovšem velmi zajímavé a dostatečně okomentovány se zdařilou vizuální prezentací. Poslední kapitola je nejobsáhlejší a shrnuje postup a výsledky dosažené v korelativní mikroskopii. Úvod je věnován přípravě magnetických sond. Je zde využita metoda přímého zápisu kobaltu na sondy pomocí elektronového svazku. Je zmíněno, že kvalita depozitů je velmi ovlivněna parametry elektronového svazku využitého při depozici. Vzhledem k očekávané nízké úrovní signálu bych preferoval větší počet experimentů a důkladnější optimalizaci růstu kobaltu a tvaru vztvářených struktur. Zde by bylo vhodné připravit větší množství podélných struktur (popřípadě struktur zakončených nanodrátem) pro různé parametry depozice a následně provést mapování komerčním MFM zařízením. Tímto způsobem by šlo recipročně určit např. velikost a lokalizaci rozptylového pole, které poté určuje úroveň MFM signálu. Takto je na základě předpokladu o složení depozitu vybrána jedna strategie, která ovšem zdaleka nemusí vyústit k sondám s nejvyšší citlivostí. Této strategie je poté využita k pokovení tří komerčních AFM sond a pomocí nich je změřeno rozptylové pole pevného disku (v textu chybně uveden jako hard drive disk). Co zde naprosto chybí, je jakákoliv analýza dosažených výsledků. Chybí určení poměru signál-šum, absolutní hodnota signálu a prostorové rozlišení sondy. Je pouze konstatováno, že sondy fungují, ale není jasné, zda některé lépe. Dále autor přistupuje k magnetickému pokovení samosnímacích sond. Od vzorku pevného disku přechází k multivrstvě Co/Pt, čímž dojde k nemožnosti kvantitativního porovnání dosažených výsledků dosažených na dvou zařízeních. Jedním z argumentů pro přechod na Co/Pt je fakt, že periodická struktura pevného disku neumožňuje pozorovat artefakty a vady zobrazení. Naopak, vzorek pevného disku je v podstatě etalonem a právě jeho periodická a známá struktura nám umožňuje vady zobrazení určit. Další text se již věnuje testování vyrobených sond. Opět zcela chybí jakákoliv kvantitativní informace a srovnání dat je čistě slovní. Autor poté přejde k experimentům na několika typovým magnetickým systémům. Autor dále naráží na problém velkého šumu v měření, se kterým se vypořádá pomocí zpomalení druhého průchodu a nastavením tvrdších filtrů. Dále se ukazuje, že přítomnost elektronového svazku vede k nutnosti zvýšit lift, čímž dojde k dalšímu snížení signálu. Z práce tak vyplývá, že jedinou výhodou korelace in-situ je přesné navádění na vzorku. Je škoda, že ač jsou často zmiňovány, tak autor neprezentuje/nevyužívá žádná data z EDX, EBSD, popřípadě BSE. Kapitola 4.4.2 sice prezentuje data z BSE, ale text se na ně neodkazuje a ani nejsou nijak využita například ve vztahu k poloze doménových stěn. Potenciál korelativní metody je zcela nevyužit a SEM je využit pouze jako drahý nástroj k navádění na vzorku. Bylo by nepochybně zajímavé aplikovat metodu na pokročilejší systém jako například chemicky modulované magnetické nanodráty a určit velikost odepínacího pole na základě zjištěných parametrů chemické modulace. V případě FeRh systému autor cílí na korelativní MFM-SEM a zmiňuje, že před pokovením vzorku pro korelativní MFM-SEM je nutné ověřit možnost měření MFM. Tuto možnost ověří, ale korelativní měření již neprezentuje. Dále u tohoto systému autor v textu popisuje jednotlivé zajímavé prvky v MFM měření, ovšem pro nezkušeného čtenáře je nemožné si tento text propojit s prvky v Obrázku 4.34. Závěr práci velmi hezky shrnuje a dovolí zpětně docenit logiku kroků, které byly provedeny. Jedná se o zdařilé završení práce. Dovolím si upozornit na jeden schrodingerovský paradox, který se v závěru nachází: „zdokumentované měření dosud nezaznamenané rychlosti“. V seznamu literatury se téměř nevyskytují chyby (v podstatě až na jedinou, a tou je citace práce oponenta) a celkově práce využívá dostatek citací (lehký nedostatek je pouze ve vědecky laděné kapitole 3). Kladně hodnotím moderní citační styl s doi čísly. Seznam zkratek není proveden příliš vhodně a konzistentně. Někdy je uveden anglický přepis a český překlad a jindy pouze anglický přepis, popřípadě chybně zavedený český překlad ( např. MOKE není zkratkou pro český ekvivalent magnetooptický Kerrův jev). Další část posudku shrnuje nedostatky, které jsem na práci shledal. I přesto, že se jedná o rozsáhlý seznam, tak s uvědoměním novátorského přístupu shledávám práci jako velmi kvalitní a její závěry velice užitečné pro další vývoj metody. Práci doporučuji k obhajobě. Bylo zmíněno, že se jedná o kvalitní práci a autor musel vyvinout velké úsilí v realizaci výsledků práce. K tomuto závěru se ovšem čtenář musí dobrat poměrně sám, neboť prezentace výsledků není ideální. Čtivost práce navíc snižuje několik faktorů. Prvním prvkem je bezesporu nedobře zvládnutá česká terminologie. Často jsou chybně uváděny i výrazy, které jsou v češtině již zažité. Příkladem mohou být: pulsový generátor (pulzní/pulsní), směnný koeficient (výměnný koeficient, kde překlad zde přímo napovídá původ koeficientu v nerozlišitelnosti elektronů). Na druhou stranu v anglických výrazech často nacházíme pozůstatky českého překladu. Nacházíme výrazy jako „High vakuum“, „Low-Pass filtr“, „Correlated probe and electron mikroskopie“, „spin-orbital“. Dalším faktorem snižujícím čtivost je přehnané využití zkratek jako například NW, DW. Čtenáři by pomohlo, kdyby se v textu nevyskytovaly věty typu „U pohybu DW v NW musíme rozlišovat pohyb TVW a BPW“. Další problémy spatřuji v technickém provedení práce. V obsahu nacházíme špatné číslování stránek, chybějící klíčová slova v anglickém překladu, obrázky často předbíhají text či je nedodržena logika číslování obrázků (odkaz na Obrázek 4.36 předbíhá 4.35), dochází ke kombinaci desetinné tečky a čárky, u strukturovaných obrázků (a, b,…) se střídá horizontální a vertikální pořadí podobrázků a popřípadě se rozchází štábní kultura mezi podobnými obrázky (Obr. 4.21, 4.22). Často chybí barevná škála u vizualizací 2D map a navíc dochází k přechodům k jinému typu barevné škály pro data ze stejného typu měření, kde původní mapa je dále používána pro jiný typ signálu (např. Obr. 3.5 versus Obr. 4.7). Dále je v obrázcích často nevhodně zvolený kontrast doplňujících údajů. V textu se také vícekrát objeví zcela stejný text v hlavním textu i popisu obrázku. Práce obsahuje mnoho překlepů (Mg(00), rotačiní vývěva, mikrskop,…). Odstranění těchto nedostatků by jistě vedlo k lepšímu pocitu ze čtení jinak poměrně zdařilé práce.

eVSKP id 132552