MATUŠKOVÁ, M. Stanovení vybraných pesticidů pomocí plynové chromatografie [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2012.

Posudek vedoucího

Vávrová, Milada

Studentka po celou dobu řešení své diplomové práce pracovala velmi iniciativně, velmi brzy měla zpracovánu teoretickou rešeršní část, na jejímž zakladě si naplánovala všechny experimenty. Přesto, že v průběhu řešení její diplomové práce došlo k dlouhodobé poruše přístroje Pegasus i plynového chromatografu s detektory elektronového záchytu, pracovala i nadále velmi iniciativně a prováděla první potřebné optimalizace na dvou odlišných přístrojích umístěných na jiné univerzitě, kde měla k dispozici jiné typy plynových chromatografů. Znamená to, že v rámci řešení své diplomové práce musela zvládnout obsluhu několika přístrojů. Po opravách se již soustředila na přístroji na svém pracovišti. Získané výsledky vhodným způsobem zhodnotila i interpretovala a sepsala ucelenou zdařilou studii na vysoké odborné úrovni. Proto hodnotím její práci stupněm „A“, výborně.

Posudek oponenta

Čáslavský, Josef

Předložená diplomová práce se zabývá aktuální tématikou stanovení vybraných pesticidů v odpadních vodách. Je strukturována standardním způsobem, v celkovém rozsahu 78 stran textu, doplněném 4 stranami příloh. V seznamu citované literatury je uvedeno 72 položek všeho druhu – od monografií přes aktuální publikace v časopisech až po výukové texty a internetové zdroje. Při hodnocení jazykové úrovně diplomové práce nelze než autorce vyslovit uznání za velice slušnou jazykovou úroveň této práce, ve které je minimum prohřešků proti pravidlům jazyka českého. Rovněž anglická verze abstraktu je více než uspokojivá – pouze jediný drobný prohřešek bych vytkl, a to označení rozpouštědel použitých k eluci zachycených látek ze SPE kolonek jako „reagents“ – vhodnější by bylo použít termín „agents“. Po stránce formální je práce zpracována velmi pečlivě a působí úhledným dojmem. Snad jen u grafů mohly být voleny pestřejší barvy, čímž by se zvýšila srozumitelnost. Po stránce věcné je práce sestavena logicky a srozumitelně. V Úvodu je stručně a výstižně charakterizován cíl práce, v teoretické části jsou charakterizovány pesticidy z mnoha pohledů (od historie přes obecné vlastnosti, klasifikaci, osud v životním prostředí a nežádoucí účinky) a dále jsou popsány analytické metody použitelné pro stanovení pesticidů se zaměřením na zvolenou cílovou skupinu. V experimentální části jsou popsány použité postupy a metody, výsledky takto získané jsou následně prezentovány v přehledné formě a výstižně jsou diskutovány. Závěr pak shrnuje nejdůležitější dosažené výsledky. K věcnému obsahu bych měl jen několik připomínek a komentářů: Str. 7, 1. řádek 2. odstavce: Překvapilo mne, že v ČR je v současné době používáno více než 400 schválených látek a organismů s pesticidními účinky – o které organismy se jedná? Str. 26, tabulka 7, položka SFE: kapalina nemůže být superkritická. Str. 29: Co jsou to "anorganické vlastnosti sledovaných látek"? Str. 30: plynová chromatografie obecně nemá větší selektivitu než kapalinová chromatografie Str. 31: složky vzorku nejsou unášené na kolonu podle svých bodů varu a volatility (což jsou veličiny spolu související), ale jako nástřiková zóna. Až na koloně pak dochází k separaci. Terminologie dávkování do kapilárních kolon není zcela v pořádku (např. v PTV injektoru není vložka s chromatograficky aktivní náplní). Str. 32: kolony typu SCOT se už drahnou dobu nevyužívají. Termín "citlivost" v popisu ECD je nesprávně použit. Zmínka o organických a anorganických atomech v souvislosti s analyty detekovanými pomocí ECD rovněž působí podivně. Str. 33: Složky vzorku separované plynovou chromatografií na kapilárních kolonách vstupují do iontového zdroje přímo z kapilární kolony zavedené do iontového zdroje, ne přes restrikční kapiláru. Str. 34: Rychlost akvizice dat u TOF analyzátoru není neomezená. Str. 37: Pegasus není jen hmotnostní spektrometr Str. 39, odst. 3.3.2.1: Není uvedena čistota helia použitého jako nosný plyn (toto platí i pro ostatní použité plyny). Není uvedeno, zda se pracovalo v režimu konstantního průtoku nebo tlaku. Str. 43, Obr. 13 a 14: Nechápu, proč jsou píky na prezentovaných chromatogramech tak malé. Str. 44: Obrázky 15 a 16 mohly mít společnou legendu, diplomantkou zvolený způsob zdá se mi poněkud nešťastným. Str. 50, kap. 4.3: V textu je uvedeno, že v tab. 15 a 16 jsou uvedeny mj. hodnoty korelačního koeficientu, v tabulkách jsou pak uvedeny koeficienty determinace. Str. 66, obr. 18 a 19 – dokumentují pravděpodobně špatné nastavení parametrů (intervalu modulace) u GCxGC-TOF MS (phosmet, chlorpyrifos a parathion jsou v roll-overu). Při celkovém zhodnocení předložené diplomové práce je zřejmé, že je dokladem velmi dobré orientace diplomantky ve studované problematice a rovněž přináší značné množství experimentálních výsledků. Vzhledem k tomu, že žádná z mých výše uvedených připomínek není zásadního charakteru, konstatuji, že diplomová práce plně vyhovuje požadavkům pro diplomové práce na Fakultě chemické VUT v Brně. Doporučuji proto tuto práci k obhajobě a hodnotím ji známkou VÝBORNĚ / A

eVSKP id 41511