Stanovení mikroprvků v mléce pomocí ICP-OES po extrakci technikou DGT
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Tato diplomová práce se zabývá stanovením mikroprvků (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb a Zn) v mléce pomocí optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES) po extrakci technikou difúzního gradientu v tenkém filmu (DGT) za použití sorpčního gelu obsahujícího sorbent Chelex 100 a agarózového difúzního gelu. Optimalizace techniky DGT v modelových roztocích kovů proběhla pomocí doporučovaných základnách testů. Poté byla ověřena výkonnost techniky DGT v matrici zředěného mléka. Při analýze reálného vzorku mléka byl stanoven pouze Zn o koncentraci 3,74 ± 0,02 mg/l. Ostatní mikroprvky v připraveném eluátu byly na hranici nebo pod limitem detekce instrumentální metody. Dosažené výsledky byly porovnány s analýzou mléka po mikrovlnné digesci na ICP-OES, avšak i tyto výsledky se nacházely pod limitem detekce přístroje. Naměřen byl pouze Zn o koncentraci 3,91 ± 0,16 mg/l. Pro budoucí analýzu vybraných mikroprvků v mléce technikou DGT je třeba další optimalizace prekoncentrační techniky, příp. použití citlivější instrumentální metody.
This thesis is focused on determination of microelements (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb a Zn) in milk by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-OES) after extraction by Diffusion Gradients in Thin films technique (DGT) containing Chelex 100 resin gel and agarose diffusion gel. The optimalization of DGT in model metal solutions was verified by recommended basic tests. The performance of the DGT technique in the diluted milk matrix was verified. By DGT technique was determined only Zn in real milk matrix with concentration 3,74 ± 0,02 mg/l. The other microelements in the prepared eluate were at or below the limit of detection of the instrumental method. The obtained results were compared with the analysis of milk after microwave digestion by ICP-OES. However, these results were below the detection limit of the device too, only Zn with concentration 3,91 ± 0,16 mg/l was measured. For the future analysis of the selected microelements in milk by DGT technique, further optimization of the preconcentration technique is required, or use of a more sensitive instrumental method.
This thesis is focused on determination of microelements (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb a Zn) in milk by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-OES) after extraction by Diffusion Gradients in Thin films technique (DGT) containing Chelex 100 resin gel and agarose diffusion gel. The optimalization of DGT in model metal solutions was verified by recommended basic tests. The performance of the DGT technique in the diluted milk matrix was verified. By DGT technique was determined only Zn in real milk matrix with concentration 3,74 ± 0,02 mg/l. The other microelements in the prepared eluate were at or below the limit of detection of the instrumental method. The obtained results were compared with the analysis of milk after microwave digestion by ICP-OES. However, these results were below the detection limit of the device too, only Zn with concentration 3,91 ± 0,16 mg/l was measured. For the future analysis of the selected microelements in milk by DGT technique, further optimization of the preconcentration technique is required, or use of a more sensitive instrumental method.
Description
Citation
HABARTOVÁ, A. Stanovení mikroprvků v mléce pomocí ICP-OES po extrakci technikou DGT [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2020.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Potravinářská chemie a biotechnologie
Comittee
prof. RNDr. Ivana Márová, CSc. (předseda)
doc. Ing. Pavel Diviš, Ph.D. (místopředseda)
doc. Ing. Stanislav Obruča, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Stanislav Kráčmar, DrSc. (člen)
doc. Ing. Adriána Kovalčík, Ph.D. (člen)
doc. Mgr. Václav Brázda, Ph.D. (člen)
Date of acceptance
2020-09-01
Defence
1. Diplomantka seznámila členy komise s náplní a cílem své diplomové práce.
2. Byly přečteny posudky na diplomovou práci.
3. Diplomantka akceptovala všechny připomínky oponenta a na všechny jeho otázky odpověděl v plné šíři.
Diskuse:
prof. Márová: U některých prvků uvádíte nízké koncentrace je možné, že jsou tyto obsažené koncentrace již pod limitem detekce? V tabulce uvádíte průměrný obsah mikroprvků, můžete blíže vysvětlit, co je tím myšleno?
doc. Obruča: Jak významným zdrojem sledovaným mikroprvků je kravské mléko? Víte, jaký je profil sledovaných mikroprvků v lidském mléce?
prof. Kráčmar: Jak bylo prováděno ředění mléka? Víte, jakým prvkem se výrazně liší složení kravského a kozího mléka? Jak bylo použité mléko technologicky upraveno? Jaký negativní efekt může mít UHT?
doc. Kovalčík: Bylo pro stanovení sledovaných mikroprvků využito i metody ICP/MS?
doc. Brázda: Které nebezpečné látky se mohou v mléce vyskytovat, a jakými metodami se tyto látky mohou analyzovat?
Diplomantka velmi pohotově reagovala na všechny doplňující otázky členů komise, které byly v průběhu diskuze k dané problematice vzneseny. V diskuzi diplomantka prokázala výbornou orientace v dané problematice. Po diskusi následovalo hodnocení závěrečné práce. Diplomantka prokázala výborné odborné znalosti i schopnost samostatné prezentace dosažených výsledků.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení