Aplikace metody sol-gel na syntézu dikalciumsilikátu a jeho tuhých roztoků
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Předmětem této disertační práce bylo objasnění reakčního mechanismu, vedoucího k tvor-bě dikalciumsilikátu (C2S), jeho tuhých roztoků a dalších kalcium-fosfát-silikátových fází, při jejich přípravě metodou sol-gel. Jako výchozí látky pro syntézu vzorků byly použity: koloidní SiO2 (Tosil A), CaO (tetrahydrát dusičnanu vápenatého) a H3PO4 (jako zdroj P2O5). Byly při-praveny série vzorků s různým obsahem P2O5. Pro analýzu Tosilu A a vzorků byly použity metody: DTA/TGA kombinovaná s EGA, XRD a EDS se skenovací elektronovou mikrosko-pií (SEM). Je prokázáno, že oxid fosforečný může vstupovat do struktury C2S a má schopnost tvořit tuhé roztoky a různé kalcium-fosfát-silikátové fáze v soustavě C2S–C3P. V závislosti na kon-centraci P2O5 v reakčních soustavách se formují: larnit (2CaO•SiO2), Ca14,92(PO4)2,35(SiO4)5,65 a 5CaO•SiO2•P2O5, jak bylo zjištěno pomocí XRD analýzy. Prvková mikroanalýza prokázala přítomnost epicenter fosforečnanu vápenatého (C3P) obsahujících SiO2, oblastí dikalciumsili-kátu (C2S) s nízkým obsahem P2O5 a přechodných oblastí různých kalcium-fosfát-silikáto¬vých fází. K tvorbě dvou odlišných epicenter C2S a C3P dochází kvůli různé afinitě kyselých oxidů (SiO2, P2O5) k oxidu bazickému (CaO) během procesu sol-gel. Formování různých kal-cium-fosfát-silikátových fází je pak důsledkem difúze P2O5 do fáze C2S a SiO2 do fáze C3P.
The subject of this doctoral thesis was to elucidate the mechanism of reaction leading to the formation of dicalcium silicate (C2S), its solid solutions and other phosphatic calcium silicate phases using the sol-gel method of synthesis. SiO2 (Tosil A), CaO (calcium nitrate tetra-hydrate) and H3PO4 (as a source of P2O5) were used as starting materials. Series of samples with different content of P2O5 were synthesized. The characterization of Tosil A and samples was based on the following methods: DTA/TGA and EGA, XRD and SEM and EDS analy-ses. It is known, that phosphorous oxide can enter the structure of C2S and possibly form solid solutions and different phosphatic calcium silicate phases in C2S–C3P system. Depending on the P2O5 concentration in mixtures, three distinct phases are formed: larnite (2CaO•SiO2), Ca14,92(PO4)2,35(SiO4)5,65 and 5CaO•SiO2•P2O5, as detected by XRD. Local microanalysis de-monstrated the presence of calcium phosphate epicenters (C3P) containing SiO2, calcium sili-cate (C2S) zones with minimum content of P2O5 and intermediary areas of various phosphatic calcium silicates. The formation of two distinct islets of C2S and C3P is due the affinity of acid oxides (SiO2, P2O5) towards the basic one (CaO) during the sol-gel process. Then, the formation of various phosphatic calcium silicates results from the diffusion of P2O5 and SiO2 towards calcium silicate and calcium phosphate, respectively.
The subject of this doctoral thesis was to elucidate the mechanism of reaction leading to the formation of dicalcium silicate (C2S), its solid solutions and other phosphatic calcium silicate phases using the sol-gel method of synthesis. SiO2 (Tosil A), CaO (calcium nitrate tetra-hydrate) and H3PO4 (as a source of P2O5) were used as starting materials. Series of samples with different content of P2O5 were synthesized. The characterization of Tosil A and samples was based on the following methods: DTA/TGA and EGA, XRD and SEM and EDS analy-ses. It is known, that phosphorous oxide can enter the structure of C2S and possibly form solid solutions and different phosphatic calcium silicate phases in C2S–C3P system. Depending on the P2O5 concentration in mixtures, three distinct phases are formed: larnite (2CaO•SiO2), Ca14,92(PO4)2,35(SiO4)5,65 and 5CaO•SiO2•P2O5, as detected by XRD. Local microanalysis de-monstrated the presence of calcium phosphate epicenters (C3P) containing SiO2, calcium sili-cate (C2S) zones with minimum content of P2O5 and intermediary areas of various phosphatic calcium silicates. The formation of two distinct islets of C2S and C3P is due the affinity of acid oxides (SiO2, P2O5) towards the basic one (CaO) during the sol-gel process. Then, the formation of various phosphatic calcium silicates results from the diffusion of P2O5 and SiO2 towards calcium silicate and calcium phosphate, respectively.
Description
Citation
BARÁČEK, J. Aplikace metody sol-gel na syntézu dikalciumsilikátu a jeho tuhých roztoků [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2014.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Chemie, technologie a vlastnosti materiálů
Comittee
prof. RNDr. Stanislav Nešpůrek, DrSc. (předseda)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (člen)
prof. RNDr. Pavla Rovnaníková, CSc., oponent (člen)
Ing. Vladimír Živica, DrSc., oponent (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Ján Majling, CSc. (člen)
Date of acceptance
2014-10-16
Defence
Předseda komise představil doktoranda Ing. Baráčka a předal mu slovo.
Následovala powerpointová prezentace, v níž doktorand shrnul podstatné výsledky své práce.
Posudky prof. Rovnaníkové a Dr. Živici byly pochvalné a obsahovaly řadu dotazů.
V druhíé části obhajoby se rozproudila bohatá diskuze.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení