Behaviour of the Interface of Low Toughness Materials

Abstract
The work is focused on evaluation of factors influencing behaviour of interface in low toughness ceramic materials reinforced with fibres. The main aim was to characterise processing effects influencing the quality of fibre-matrix interface, with respect to final behaviour of composites at various loading type. The partial goal was to map the possibility of influencing the composite material by choice of matrix material, eventually by change of its processing, leading to change of interfacial properties without need of modification of reinforcement surface. The materials used in studied composites as a matrix were based on thermal transformation of polymer precursors, thus, the resulting materials were characterised in partially as well as in fully pyrolyzed state. Behaviour of interface in cpomposite materials was first evaluated from the global behaviour (i.e., change of mechanical properties) and in chosen representative composites also from the point of local changes in close surrounding of the interface (i.e., microstructure, chemical processes, fracture-mechanic processes, etc.) due to thermal exposition. In experiment were used particularly composite materials prepared by pyrolysis of polysiloxane resins reinforced by basalt fibres or Nextel™720 fibres. With respect to thermal resistance of the reinforcement, the basalt reinforced composites contained only partially pyrolyzed matrix (i.e., to temperature of 800°C), and in composites with Nextel™720 reinforcement was the matrix in form of fully pyrolyzed polymer into ceramic (SiOC). At partial pyrolysis of polysiloxane resin occurs rapid change of behaviour at temperature of 600°C. It was demonstrated, that around this temperature the formed interface with basalt fibre exhibits optimum adhesion/strength, allowing to reach sufficient level of composite strength at acceptable fracture toughness. Above temperature of 750°C occur significant difusion processes in the area of the interface and formation of new crystalline phases in the fibre, what deteriorates the fibre strength, and on the contrary, strengthen the interface cohesion, what leads to degradation of properties of the whole composite. At composite materials determined for high temperatures, reinforced by Nextel™720 fibres, was detected significant resistivity against oxidation caused especially by fully pyrolyzed matrix. As similarly important factor was observed the formation of mullite interphase in surface area of the fibre. Volume changes caused by formation of the interphase, difusional transport of the matter and thermal exposition led to formation of thermally and stress-induced micro-cracks, weakening interfacial surrounding in matrix as well as in fibre. This mechanism in contrast to amplifying chemical bond between fibre and matrix led to preserving of the composite properties also at high temperatures up to 1500°C. The work also dealed with effects of loading rate, where in contrast to static loading were observed different failure mechanisms. Realized research led to description and explanation of the influence of the fibre-matrix interface by change of matrix material processing parameters, which allow processing of economically advantageous and thermally stable composite.
Práce je zaměřená na hodnocení faktorů ovlivňujících chování rozhraní v křehkých keramických materiálech vyztužených vlákny. Hlavním cílem bylo charakterizovat procesní vlivy působící na kvalitu rozhraní vlákno-matrice s ohledem na výsledné chování kompozitů při různém typu namáhání. Dílčím cílem bylo zmapovat možnost ovlivnění chování kompozitního materiálu volbou materiálu matrice, případně změnou postupu její přípravy, vedoucí ke změně vlastností rozhraní bez nutnosti modifikace povrchu výztuže. Jelikož materiál použitý ve studovaných kompozitech jako matrice byl založen na termické přeměně (pyrolýze) polymerních prekurzorů, byly výsledné materiály charakterizovány jak v částečně, tak i v plně pyrolyzovaném stavu. Chování rozhraní v kompozitních materiálech bylo hodnoceno nejprve z hlediska globálních projevů (tj. změn mechanických vlastností) a u vybraných reprezentativních kompozitů i z hlediska lokálních změn v blízkém okolí rozhraní (tj. mikrostruktury, chemických procesů, lomově mechanických procesů, atd.) vlivem různé teplotní expozice. V experimentu byly použity zejména kompozitní materiály připravené pyrolýzou polysiloxanových pryskyřic vyztužených čedičovými vlákny nebo vlákny typu Nextel™720. S ohledem na tepelnou odolnost výztuže obsahovaly čedičové kompozity matrici pyrolyzovanou pouze částečně (tj. do teploty 800°C), u kompozitů s výztuží z vláken Nextel™720 byla matrice již ve stavu po úplné přeměně polymeru na keramiku (SiOC). Při částečné pyrolýze polysiloxanové pryskyřice nastává rapidní změna chování kompozitu kolem teploty 600 °C. Bylo prokázáno, že v okolí této teploty má vytvořené rozhraní s čedičovým vláknem optimální adhezi/pevnost dovolující dosáhnout dostatečné úrovně pevnosti kompozitu při jeho přijatelné houževnatosti. Nad teplotou 750 °C již dochází k výrazným difúzním procesům v oblasti rozhraní a k tvorbě nových krystalických fází ve vlákně, čímž se zhoršuje pevnost vláken a naopak zesiluje soudržnost rozhraní, což vede k degradaci vlastností celého kompozitu. U kompozitních materiálů určených pro vysoké teploty, vyztužených vlákny Nextel™720, byla zjištěna výrazná odolnost proti oxidaci způsobená zejména plně pyrolyzovanou matricí. Neméně důležitým jevem byla pozorovaná tvorba mullitové mezifáze v povrchové oblasti vlákna. Objemové změny způsobené tvorbou mezifáze, difúzní přesun hmoty a teplotní expozice vedly k vytvoření tepelně a napěťově indukovaných mikro-trhlinek oslabujících okolí rozhraní v matrici i vlákně. Tento mechanismus v kontrastu se zesilující chemickou vazbou vlákna a matrice vedl k zachování vlastností kompozitu i při vysokých teplotách do 1500°C. Práce se také zabývala účinky rychlosti zatěžování, kde na rozdíl od statického zatěžování byly při dynamickém namáhání pozorovány jiné mechanismy porušení. Provedený výzkum vedl k popisu a vysvětlení ovlivnění vlastností rozhraní vlákno-matrice pomocí změny parametrů přípravy materiálu matrice, umožňující výrobu ekonomicky výhodného teplotně odolného kompozitu.
Description
Citation
HALASOVÁ, M. Behaviour of the Interface of Low Toughness Materials [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství. 2017.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
en
Study field
Fyzikální a materiálové inženýrství
Comittee
prof. RNDr. Karel Maca, Dr. (předseda) doc. Dr.Dip.Min. Willi Pabst (člen) Ing. Peter Tatarko, Ph.D. (člen) doc. Ing. Stanislava Fintová, Ph.D. (člen) prof. Ing. Ivo Dlouhý, CSc. (člen) prof. RNDr. Jaroslav Pokluda, CSc. (člen)
Date of acceptance
2017-10-04
Defence
Prezentace k obhajobě DDP byla přehledná a provedená v časovém limitu. Doktorandka seznámila komisi s motivací práce a s jejími vybranými klíčovými výsledky. Přednesené závěry stručně vystihovaly podstatu získaných nových poznatků. Doktorandka měla připravené odpovědi na otázky oponentů formou prezentace a zodpověděla je ke spokojenosti přítomných oponentů. Doktor Peter Tatarko dostal odpovědi na své otázky písemně a zaslal předsedovi komise své kladné stanovisko k obdrženým odpovědím.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení
DOI
Collections
Citace PRO