MOOS, M. Prekoncentrační techniky pro stanovení uranu s využitím modifikovaných sorbentů. [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2011.
Těžiště disertace spočívá ve studiu sorpce uranylu na modifikované sorbenty různé polarity z vodného prostředí a následné eluci směsí minerální kyseliny a organických rozpouštědel, především ethanolu a acetonu. Pro finální stanovení následuje podrobná technika ICP-AES a ICP-MS. Pro sorpci byl použit větší počet modifikovaných silikagelů a organických sorbentů typu Amberlit XAD 4 a XAD 16. V průběhu sorpce byla zvláštní pozornost věnována vlivu kationtových tenzidů a většího počtu organických chelatotvorných činidel, především pyridylazoresorcinolu, pyrrolidindithiokarbamidátu a 8-hydroxychinolin-5-sulfonové kyselině. V této souvislosti přináší práce řadu nových poznatků pro průběh sorpce.Tyto modifikátory podstatně ovlivňovali sorpci uranu, ale také sorpci mikrokoncentrací a makrokoncentrací doprovodných prvků. Pozoruhodný je pozitivní vliv Al3+ a Fe3+ na sorpci uranu a poměrně značný negativní vliv nadbytku K, Na, Ca, Mg. V průběhu práce na disertaci věnoval autor značnou pozornost literatuře o analytické chemii uranu, pokusil se o výklad sorpčního mechanismu na použitých modifikovaných sorbentech, dokonale zvládl techniku ICP-AES a ICP-MS. Vymezil také podmínky stanovení uranu v různých typech vod při přímém stanovení i po předchozí sorpci na použitých modifikovaných sorbentech.
Disertační práce je sepsaná na 116 stranách, mimo přílohy obsahuje úvod a 11 kapitol, které se člení na teoretickou část, cíl disertační práce, experimentální část, výsledky a diskuzi, závěr, přehled literatury a seznam použitých zkratek. Obrázky a tabulky jsou zařazeny do textu. Literatura obsahuje 123 použitých citací. Přiložen je životopis a seznam publikační činnosti. 3 práce byly publikovány v odborném časopise (Chemické listy), 1 práce je v tisku (International Journal of Environmental Analytical Chemistry - IF: 1,703), 2 práce byly prezentovány na mezinárodním sympoziu formou posteru, 1 práce byla prezentována v tuzemsku. Doktorand je 1. autorem ve 4 případech. Disertační práce je zaměřena na studium separace a prekoncentrace uranu (VI) a optimalizaci jeho stanovení ve vodách. Téma stanovení uranu v matricích životního prostředí je aktuální. Na evropské úrovni jsou systematicky shromažďována data, aby mohla být hodnocena expozice lidského organismu a zdravotní rizika. Nejdůležitější je dietární expozice, kdy voda hraje zásadní roli. Vzhledem k velmi nízkým koncentracím uranu obsaženým ve vodách je základem analýzy právě vhodná a účinná separace a prekoncentrace, aby bylo dosaženo měřitelných a tím interpretovatelných dat. Teoretická část je věnována možnostem prekoncentrace uranu včetně technického provedení, rozpracována je v současné době nejpoužívanější technika extrakce tuhou fází a výběr vhodného sorbentu. Dále jsou zmiňovány možnosti analytické koncovky s využitím atomové spektrometrie. Experimentální část obsahuje přehled použité techniky a chemikálií, popis vzorků a přístup k základním validačním charakteristikám. Samotné testování podmínek a optimalizace celého analytického systému je popsáno a graficky a tabelárně doprovozeno v kapitole Výsledky a diskuze včetně aplikace na 4 vzorky vod s primárním předpokladem různé koncentrace uranu. Byly porovnány výsledky přímého stanovení ICP-MS, po prekoncentraci bez a se standardním přídavkem U (VI). Analýza byla provedena vždy 4 x, výsledky byly statisticky zpracovány, graficky porovnány. Byla konstatována jejich vyhovující shoda bez potřeby detailnější statistické analýzy. Závěr práce výstižně shrnuje získané poznatky. Předkládaná práce je výsledkem jak teoretické, tak poměrně rozsáhlé experimentální práce, kdy byly pečlivě a systematicky optimalizovány podmínky celého analytického postupu tak, aby byly aplikovatelné na reálné vzorky i s velmi nízkými koncentracemi uranu. Jednotlivé kroky jsou logicky řazeny, výsledky detailně popsány, dostatečně komentovány, vhodně a přehledně graficky zdokumentovány. Jasně formulované cíle disertační práce lze považovat za splněné. O schopnostech doktoranda vědecky pracovat svědčí jak zpracování disertace, tak prezentování výsledků na konferencích a publikování v odborné literatuře. Předložená disertační práce splnila stanovené cíle. Její zpracování na vyhovující úrovni. Doktorand prokázal předpoklady pro samostatnou vědeckou práci jak po stránce teoretické, tak praktické včetně schopnosti svou práci prezentovat a publikovat. Předloženou disertační práci pana Ing. Martina Moose doporučuji k obhajobě a následně po jejím úspěšném absolvování udělení vědecko-akademické hodnosti Ph.D.
Disertační práce Ing. Martina Moose v oboru Chemie životního prostředí programu Chemie a technologie ochrany životního prostředí je práce zaměřená na analytickou chemii, konkrétně na vývoj a aplikaci metody stanovení šestimocného uranu ve vodách technikami plazmové spektrometrie s optickou a hmotnostní detekcí po zkoncentrování na vybraných sorbentech. Práce o 116 stranách má standardní strukturu. V teoretcké části je obsažena literární rešerše věnovaná separaci a zkoncentrování uranu jakož i jeho stanovení metodami atomové spektrometrie. Rešerše má 24 stran a je podložena bohatou bibliografií v rozsahu 123 literárních odkazů, které pokrývají období posledních cca 20 let. Rešeše je vypracována pečlivě a je doplněna vhodně obrázky, schematy a chemickými vzorci. Na straně 35 jsou uvedeny cíle disertační práce, které představují optimalizace separací a měřicích zařízaní, na něž navazuje aplikace vyvinuté metody v analýze reálných vzorků vod. Cíle disertační práce byly splněny. Experimentální část obsahuje na 10 stranách textu technické parametry použitých přístrojů, popis sorpční aparatury, charakteristiku reálných vzorků a nástroje pro statsitické zpracování výsledků. Z textu není jasné, který z obou optických spektrometrů (či oba dva) byl použit pro měření výsledků uvedených disertaci. Ve výsledkové části pak není rovněž uvedeno, který optický spektrometr byl optimalizován a použit pro měření modelových roztoků a vzorků. Oba přístroje se liší kromě technických parametrů včetně rozlišení jak způsobem měření tak i detekčním systémem. Dále není uvedeno, že spektrometr Jobin Yvon se nachází na pracovišti Masarykovy univerzity a práce působí dojmem, že instrumentace je na pracovišti disertanta. Poslední poznámka se týká i hmotnostního spektrometru s indukčně vázaným plazmatem Agilent, který se nachází na Masarykově univerzitě, neboť ani v tomto případě není uvedeno jeho umístění. Výsledková a diskusní část je precizně zpracována na 60 stranách, nechybí důkladné statistické vyhodnocení včetně příkladného zpracování kalibračních závislostí. Z práce je zřejmý systematický promyšlený přístup k plánovaní experimentů. Z grafů návratností sorpcí vyplývá, že existuje výrazná závislost na matričních prvcích a jejich koncentracích. Z tohoto hlediska je praktické použití metody poněkud omezeno, problém lze řešit modelováním matrice příslušného typu vody nebo metodou přídavku standardu, jak je v disertaci uvedeno. Disertační práce je zpracována kvalitně po formální i obsahové stránce; jazyk je kultivovaný. Překlepy jsem prakticky nenašel, snad jen uranil s měkkým "i" na straně 48, což je opravdu výjimka. Z hlediska terminologie doporučuji požívat termín porovnávací prvek nebo porovnávací spektrální čára, termín "vnitřní standard" je sice rozšířen, ale nedoporučuje se. Totéž platí o tradičním a chybném překladu termínu "standard addition" který je uveden na posledním řádku na str. 3 v Souhrnu jako "standardní přídavek". Část výsledků disertační práce (týkající se ICP-OES detekce) je zřejmě obsahem příspěvku do sborníkového čísla Chemických listů. Separátní výtisk není součásti disertačního spisu. Separační postupy pro jiné analyty jsou pak náplní dalsích dvou příspěvků do sborníkových čísel Chemických listů. Jedna práce byla zaslána do recenzovaného časopisu s impaktním faktorem a je uvednena ve stavu "v tisku". Z tohoto hlediska disertant splňuje podmínku pro přistoupení k obhajobě doktorské disertační práce. Nedá mi, abych se nevrátil k použité instrumentaci a realizaci měření připravených extraktů. V úvodu disertace je uvedeno poděkování celé řadě zaměstnanců VUT, kteří nějakým způsobem vytvořili předpoklady pro vznik disertační práce. Očekával bych však, že bude zmíněna pomoc pracovníka Ústavu chemie Př F MU při měření na ICP-OES Jobin Yvon, případně pracovníka Výzkumného centra pro chemii životního prostředí a ekotoxikologii PřF MU při měření na ICP-MS. Disertační práce Ing. Martina Moose splňuje po formální i obsahové stránce požadavky kladené na úroveň disertační práce pro obhájení vědecké hodnosti "doktor filosofie". Práce přináší nové vědecké poznatky do oblasti analytické chemie. Doporučuji proto disertační práci Ing. Martina Moose k obhajobě a po jejím úspěšném průběhu doporučuji podat návrh děkanovi ChF VUT v Brně na udělení vědeckého titulu philosophiae doctor (Ph.D.) v oboru Chemie životního prostředí.
Předložená dizertační práce je experimentálně zaměřena, členěna do kapitol dle běžných zvyklostí. Celkem je sepsána na 116 stranách, je tvořena textem, tabulkami, grafy, obrázky a publikačními aktivitami dizertanta. Úvod a Literární přehled zaujímají 24 stran. Cíle a Metodika práce jsou uvedeny na 10 stranách. Kapitola Výsledky a diskuze zaujímají 57 stran. Závěry práce jsou uvedeny na 3 stranách. Kapitola Seznam literatury je tvořen 123 citacemi domácích a zahraničních autorů. Dále jsou součástí dizertační práce Přílohy - obsahující seznam zkratek, publikační aktivity dizertanta a jeho životopis. Abstrakty a Klíčová slova jak v českém, tak i anglickém jazyce jsou správně a věcně formulovány. Teoretická část dizertace charakterizovaná Literárním přehledem je sepsána přehledně a plně vystihuje řešenou problematiku. Tato velice pěkně a názorně sepsaná část obsahuje některé zvláštnosti - citaci autorů v hranaté závorce hned u nadpisu, čísla nejsou mnohdy shodná s dalším textem - pravděpodobně slouží k obecnému úvodu kapitoly. Cíle vystihují řešenou problematiku, jsou jasně formulovány do 4 hlavním cílů, vyjádřeny srozumitelně a splněny v následném textu. Experimentální část dizertace, je v první části členěna na podkapitoly Použité přístroje a chemikálie, Charakteristiku vzorků a Metodiku vyhodnocení analytických výsledků. Tyto části jsou dle mého názoru zpracovány správně a nemám k nim vážné připomínky. Autor v této části používá v nadnesené podobě slovo elegantní, což odporuje vědecké terminologii. Testovací modely jsou správně interpretovány. Vysoce oceňuji kapitolu Výsledky a diskuze, jednak pro velké množství získaných dat i za jejich pečlivé zpracování, vše je uvedeno v přehledných tabulkách a grafickém znázornění s příslušnými komentáři získaných dat. Na straně druhé zcela postrádám diskuzi získaných dat s jinými autory. Závěry vycházejí z uvedených výsledků, jsou výstižné, dle mého názoru správně interpretovány a mohou sloužit pro další zkoumání problematiky. Celkové zhodnocení dizertační práce: Předložená dizertační práce přináší řadu nových, případně zpřesňujících vědeckých poznatků z oblasti prekoncentračních technik pro uran s použitím modifikovaných sorbentů na bázi modifikovaných silikagelů a polymerních XAD Amberlitu, před finálním stanovením pomocí ICP-OES a ICP-MS. I přes některé drobné připomínky hodnotím dizertační práci jako velice zdařilou. Závěr: Předložená dizertační práce pana Ing. Martina Moose splňuje po stránce vědecké, obsahové a formální požadavky stanovené příslušnými vyhláškami pro získání vědecko-akademické hodnosti. Na základě uvedeného navrhuji panu Ing. Martinu Moosovi po úspěšné obhajobě dizertační práce udělení vědecko-akademické hodnosti Ph.D. ve studijním oboru Chemie životního prostředí (2805V003).
eVSKP id 38802