EHRENBERGEROVÁ, M. Stanovení reziduí vybraných pesticidních účinných látek ve víně metodou GC/MS [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2010.

Posudek vedoucího

Mikulíková, Renata

Úkolem diplomantky Martiny Ehrenbergerové bylo optimalizovat metody stanovení vybraných pesticidních účinných látek ve víně metodou GC/MSD a vyhodnotit obsah těchto látek ve vzorcích bílých a červených vín. Diplomantka pracovala na zadaném úkolu pod vedením odborného pracovníka laboratoře, jehož pomoc plně využívala jak při přípravě vzorků tak i při práci s plynovým chromatogarafem s hmotnostním detektorem. Přínosná by byla větší samostatnost při vlastní práci v laboratoři. Autorka v průběhu řešení analyzovala celkem 28 vzorků vín, ve kterých stanovila 17 účinných pesticidních látek. Nedostatečná pozornost byla věnována optimalizaci metody extrakce a metody plynové chromatografie. Analýzy byly provedeny standardním postupem používaným v laboratoři. Menší pozornost věnovala výběru, studiu a zpracování odborné literatury. Zejména nebyla dostatečná pozornost věnována stanovovaným účinným látkám a problematice multireziduální analýzy. Dosažené výsledky jsou zpracovány dobře, nedostatečný je komentář a diskuze k výsledkům. Vzhledem ke složitosti zadání vyžadovalo řešení iniciativnější a důslednější přístup řešitelky.

Posudek oponenta

Benešová, Karolína

Předložená diplomová práce slečny Ehrenbergerové se zabývá stanovením reziduí vybraných pesticidních účinných látek ve víně metodou GC/MS. Jde o téma velmi aktuální, protože pesticidy a jejich rezidua se v životním prostředí kumulují a mohou mít velmi závažné a nebezpečné následky pro celou řadu rostlin a živočichů včetně člověka. Cílem práce bylo zpracovat literární rešerši zaměřenou na hospodářsky významné houbové choroby a živočišné škůdce vinné révy a ochranu proti nim, zaměřit se na výběr účinných látek a možnosti jejich analytického stanovení, potom optimalizovat jejich extrakci ze vzorků vína a optimalizovat jejich stanovení metodou GC/MS. Musím konstatovat, že autorka tyto cíle splnila pouze částečně. Práce působí velmi nevyváženým dojmem, i když výsledek do jisté míry zachraňuje velmi pěkná úprava a barevné obrázky, tabulky a grafy. Autorka vyhledala a pročetla velké množství literatury včetně cizojazyčné, kterou až na drobné chybičky správně citovala, ale nedokázala ze zdrojů tak úplně vytáhnout podstatné infromace. V teoretické části jsou zbytečně podrobně rozebírány některé problémy, které s tématem práce příliš nesouvisejí, naopak některé důležité věci jsou jen letmo zmíněny nebo úplně opominuty. Namátkou - kapitola o původu historii vína je velmi zajímavá a pěkně napsaná, ale příliš rozsáhlá, také zásady při práci s pesticidy nebylo nutné popisovat. Naopak příliš stručně jsou charakterizovány vybrané účinné látky, jejich fyzikálně chemické vlastnosti a mechanismus jejich účinku. Autorka se měla více zaměřit na jejich rozdělení do skupin v souvislosti s analytickou technikou, kterou použila. Pojem multireziduální analýzy, která je tématem práce, je téměř opominutý. Příliš stručně je také pojednána kapitola o houbových chorobách a živočišných škůdcích vinné révy, k tomuto tématu jistě existují i jiné literární zdroje, než webové stránky SRS. Kapitola o metodách extrakce a plynové chromatografii je napsána pěkně, jen v části o GC/MS nebylo potřeba dopodrobna rozebírat některé typy hmotnostních analyzátorů, ale spíše popsat ten, který autorka použila k vlastní analýze. Z dalších částí práce je patrné, že se autorka pravděpodobně dostala do velké časové tísně a nedokázala své závěry správně formulovat. Co se týká kapitoly výsledků a diskuse, bez tabulek a grafů zahrnuje dohromady asi 2 stránky textu, což je neúplné a nedostatečné. Autorka přitom analyzovala celkem 28 vzorků vína a v každém 17 analytů, což ji zajisté stálo velmi mnoho práce i času. Získané výsledky jsou velmi cenné a zasloužily by si zamyšlení, ne jen shrnutí do tabulky a konstatování, že hladiny reziduí byly pod hygienickým limitem. K extrakci vybraných látek autorka použila SPE kolonky LiChrolut, které jsou doporučené výrobcem k izolaci pesticidů. Z tabulky výtěžností, které autorka naměřila, je patrné, že je to pravda, protože se pohybovaly v přijatelných mezích krom pesticidu Dinocap, které se u jednotlivých izomerů pohybovaly od 8 do 20 %, což je nedostatečné. Toto autorka ponechává zcela bez komentáře. Hodnoty výtěžností jsou shrnuty do tabulky i do grafů, což přináší zbytečně dvakrát tutéž infromaci. Rovněž optimalizace chromatografické metody není nijak diskutována. Pokud hned první vyzkoušené podmínky bez výhrad vyhovovaly, bylo třeba to alespoň několika větami komentovat. Co se závěrů práce týče, odpovídá úrovni diskuse a autorka tudíž nemá co shrnovat. Ve zbytečně dlouhém textu opakuje věci, které už uváděla v teoretické části, namátkou celý odstavec o pesticidech str. 78 včetně citací literatury nebo srovnávání výhod a nevýhod různých extrakcí pesticidů. V práci jsou také uvedeny pouze chromatogramy standardů, bývalo by bylo vhodné uvést alespon 1 chromatogram reálného vzorku vína. K práci mám následující dotazy: 1) SPE kolonka LiChrolut použitá pro extrakci reziduí pesticidů ze vzorku zjevně nevyhovovala pro analyt Dinocap z důvodu nízké výtěžnosti. Byla zkoušena jiná kolonka, pokud ne, z jakých důvodů (časové, finanční?) 2) Byly při optimalizaci chromatografické metody zkoušeny i jiné podmínky (jiná kolona, jiný teplotní režim, jiný průtok nosného plynu?) 3) Jaké další parametry je nutné měřit při validaci analytické metody kromě meze detekce, meze stanovitelnosti a relativní opakovatelnosti? 4) Byl z výsledků patrný nějaký rozdíl mezi moravskými a zahraničními víny z hlediska nalezených analytů, případně jejich množství?

eVSKP id 29229