BEDLEK, M. Elektrochemická příprava fluorescenčního senzoru s vysoce uspořádáným nanostrukturovaným povrchem [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií. 2013.
Bc. Marek Bedlek splnil všechny dílčí úkoly zadání své diplomové práce. Přehledně zpracoval teoretickou část zabývající se současným stavem přípravy nanostrukturovaných povrchů zejména pomocí nanoporézní šablony, s důrazem na kvantové tečky a jejich optické vlastnosti. Dále shrnul poznatky o analytických metodách vhodných na nezbytnou charakterizaci fyzikálních a chemických vlastností těchto nanostruktur. Při studiu výše zmíněné problematiky předvedl výbornou znalost angličtiny a schopnost samostatně zpracovávat cizojazyčný odborný text s využitím množství zahraničních vědeckých časopisů a knih. Rovněž po experimentální stránce prokázal schopnost samostatně řešit dílčí etapy při elektrochemické přípravě kvantových teček z oxidu titaničitého a ze zlata a následně při jejich mikroskopické či spektroskopické analýze. Získaná analytická data správně vyhodnotil a přehledně dokumentoval vhodnými grafickými výstupy. Nad rámec svých studentských povinnosti aktivně prezentoval své experimentální výsledky na konferenci „XIII. Pracovní setkání fyzikálních chemiků a elektrochemiků“. Student pravidelně docházel do laboratoře a aktivně spolupracoval s Dr. Mozalevem, který mu poskytl základní substráty pro přípravu zlatých kvantových teček. Velmi kladně rovněž hodnotím precizní zpracování této diplomové práce po formální stránce. Doporučuji ji k obhajobě a hodnotím 96 body.
Předložená práce se zabývá přípravou nanostrukturovaných povrchů pro použití v detekci biomolekul. Práce se sestává ze tří strukturovaných kapitol, v té první autor sumarizuje teoretický základ práce a použité experimentální techniky, následují druhá a třetí kapitola věnující se experimentům. První kapitola by si zasloužila rozčlenění minimálně na dvě – text je příliš hutný a často povrchní. V první kapitole je rovněž popisováno několik procesů (napařování, litografie) a analytických technik (EDX, rtg difrakce), které v práci nejsou vůbec použity (a značně mě to při čtení práce zmátlo), naopak výklad fluorescence je nedostačující. Diskuse a rešerše fluorescence Au nanočástic by měla být rozšířena, neboť na rozdíl od TiO2 je tento jev neobvyklý (a navíc k němu dochází u struktur mnohem menších než jsou zde vytvořené). Pomohlo by to k vysvětlení, proč dochází k fluorescenčním změnám po adsorpci biomolekul, které nelze obejít konstatováním o „pasivaci defektů“ či „transferu energie“. Ve druhé kapitole jsou shrnuty použité experimentální techniky a komentovány dosažené výsledky depozic, ve třetí kapitole jsou v úplně poslední části dokumentovány i první experimenty s detekcí biomolekul. Samotný text obsahuje jen několik překlepů a odhalil jsem pouze minimum gramatických chyb. Formální části práce lze však vytknout jiné věci – zejména práci s citacemi. Často nejsou použity adekvátní zdroje, kvalitní přehledové články či knižní publikace nahrazují internetové odkazy, v některých případech nedohledatelné (ref. 30,49). Někde odkaz chybí - např. u hodnot pro volnou dráhu elektronu pro Au na str. 21. Tabulky 2 a 3 jsou identické. Některá použitá vyjádření jsou nepřesná (mluví se o „termodynamických vlastnostech atomů“, „reliéfovém povrchu“, „elektronových stavech v kvant. tečkách, které se kvantují“, „skleněné uhlíkové elektrodě“ atd.) a některá tvrzení jsou zavádějící nebo chybná (zakázaný přechod nemá malou pravděpodobnost výskytu, TiO2 se při žíhání neoxiduje, na obr. 12 není normalizovaná intenzita a pík rozhodně není symetrický…). K větší srozumitelnosti textu by rozhodně přispělo, kdyby obrázky měly popisky odpovídající délky, čtenář by pak nemusel přeskakovat tam a zpět v textu. Osy a popisky v grafu na obr. 28 jsou pro běžné oko nečitelné. Výsledkům fluorescenčních měření by místo záplavy grafů prospěla tabulka srovnávající hlavní parametry (FWHM, intenzita, posuv). Autor práce splnil všechny pokyny pro vypracování – podařilo se připravit nanočástice TiO2, v případě zlata byly překonány počáteční experimentální problémy a vhodnou volbou substrátu a masky bylo dosaženo tvorby Au nanočástic. Nad rámec zadání byly připraveny i kombinované povrchy TiO2/Au. Morfologie a velikost byla studována pomocí elektronové mikroskopie a optické vlastnosti pomocí fluorescenční spektrometrie. Rovněž zvolené parametry žíhání TiO2 přinesly zvýšení intenzity fluorescenčního spektra. Mám však několik výhrad k interpretaci získaných výsledků a diskuzi. Některé analytické techniky použil autor nad rámec zadání, a myslím, že spíše neudělal dobře, neboť prezentuje naměřená data aniž by je nějak zpracoval. Toto lze prominout u XPS, kde analýza dat není triviální, ale u dat z profilometru bych jako výstup očekával nějakou ze základních veličin charakterizace drsnosti (Ra, RMS) a alespoň pokus o statistickou analýzu dat. Z jednoho měření nelze vyvozovat žádné závěry. Interpretace mikroskopického měření na obr. 35 je zavádějící – z prezentovaného obrázku nelze bez srovnávacího měření např. ze SEM určit nic (nanočástice mají rozměry pod 100 nm…). Největším prohřeškem je pak chybějící analýza dat ze SEMu – v podstatě nejdůležitější parametr nanočástic, jejich velikost, není vůbec vyhodnocen a nalezl jsem pouze komentář k Au nanokrystalům („délka až 500 nm“) a Au nanočásticím deponovaným na TiO2 („struktury velikosti 25-30 nm“). Čekal bych i porovnání s poloměrem Bohrova excitonu jak pro TiO2, tak pro Au – jinak uvedení vzorce pro jeho výpočet v první kapitole bylo zbytečné. S ohledem na výše uvedené výhrady a také na to, že předkladatel práce splnil zadání, hodnotím C – dobře.
eVSKP id 66836