FLEKNA, M. Rastrovací elektronová mikroskopie vzorků zahřívaných na zvýšenou teplotu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství. 2013.
Předložená bakalářská práce zkoumá základní jevy, které ovlivňují kvalitu obrazu v rastrovacím elektronovém mikroskopu Tescan Vega při zobrazování vzorků zahřátých na teploty do 750 C. Problematika je aktuální vzhledem k systematickému zkoumání kovových nanoobjektů na ÚFI FSI VUT v Brně. V praktické části práce autor provedl sérii pilotních experimentů a na základě rozboru získaných výsledků navrhl po stránce fyzikální a konstrukční zásadní modifikace držáku vzorků s ohledem na minimalizaci teplotního driftu obrazu při zobrazování. Pan Flekna pracoval systematicky a projevil dostatek iniciativy při plánování nových experimentů a jejich vyhodnocování. Svoji manuální zručnost využil při samostatné výrobě dvou variant držáku vzorku. Práci je možno vytknout několik drobných nedostatků, které se týkají především kvality a obsahu schémat použitých v textu. Celkově jsem s nasazením, výsledky i konečnou formou práce spokojen a navrhuji hodnocení stupněm výborně /A.
| Kritérium | Známka | Body | Slovní hodnocení |
|---|---|---|---|
| Splnění požadavků a cílů zadání | A | ||
| Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod | A | ||
| Vlastní přínos a originalita | A | ||
| Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry | A | ||
| Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii | A | ||
| Logické uspořádání práce a formální náležitosti | B | ||
| Grafická, stylistická úprava a pravopis | B | ||
| Práce s literaturou včetně citací | A | ||
| Samostatnost studenta při zpracování tématu | A |
Student Martin Flekna se ve své bakalářské práci věnuje praktickému využití rastrovací elektronové mikroskopie ke studiu dějů probíhajících při teplotách až 750°C a to přímo v prostoru komory elektronového rastrovacího mikroskopu. Cílem bakalářské práce bylo zvládnout ovládání elektronového mikroskopu typu VEGA firmy TESCAN na uživatelské úrovni, provést konstrukční návrch a realizaci držáku vzorků, upravit vakuovou záslepku v průchodku tak, aby průchodka umožňovala přívod elektrického proudu a kontaktů pro měření teploty vzorku a v neposlední řadě za pomocí tohoto držáku v elektronovém mikroskopu provést in-situ sledování chování zlatých nanočástic na povrchu křemíkového substrátu v závislosti na teplotě. Student se v první kapitole věnuje historii, motivaci a výhodám elektronové mikroskopie oproti mikroskopii světelné. Jelikož se jedná o práci, ve které hraje prim elektronový rastrovací mikroskop, tak se dle mého názoru student zbytečně mnoho věnuje prozařovací elektronové mikroskopii, o které zde mohla být pouze poznámka. Druhá kapitola pojednává o vakuu, což je nutná a nedílná součást elektronové mikroskopie, různých zdrojích elektronů a nakonec o popisu vzniku a následné detekci rozličných typů signálů, které se objevují při interakci primárních elektronů svazku s atomy vzorku. Celá třetí kapitola je věnována obecnému principu termočlánku a kalibračnímu měřění konkrétního kusu termočlánku použitého při dalších experimentech měřění teplot. Na samostatnou kapitolu zde není mnoho informací, které by nemohly být shrnuty v pár větách, například v páté kapitole, kde se o teplotách hovoří konkrétněji. Problémy, které jsou spjaty s procesem zahřívání vzorku ve vysokém vakuu elektronového mikroskopu za současného pozorování vzorku elektronovým svazkem a potřebou detekce, se celkem pěkným způsobem zaobírá kapitola čtvrtá. K úplné dokonalosti mi zde schází odvození vztahu (1.7) popisujícího chování magnetického pole v okolí plochého nekonečně dlouhého vodiče, kterým protéká elektrický proud. Z odvození by jistě vyplynula omezení platnosti tohoto vztahu. Kapitola pátá je věnována konstrukci dvou typů držáků vzorku a experimentu, při kterém docházelo díky držáku k řízenému zahřívání křemíkového substrátu se zlatými nanokuličkami na povrchu. Vše bylo provedeno uvnitř komory mikroskopu v prostředí vysokého vakua. Je patrné, že se student během konstrukce držáku a hlavně samotného odlaďování potýkal s množstvím problémů, kterým byl nucen čelit. Z práce je vidět, že na základě logického uvažování a snad i kvalitativních odhadů se v druhé iteraci podařilo vylepšit původní konstrukci držáku s ohledem na drift obrazu při změně teploty systému. V práci jsou ukázány výsledky ze žíhání zlatých kuliček na křemíku při teplotách 600°C a 700°C a ze závěru je patrné, že proces roztavení kuliček byl dokonce dokumentován. Studium dynamických jevů probíhajících na nanometrickém měřítku sledovaných uvnitř elektronového mikroskopu je slibnou budoucností elektronové mikroskopie a studentovi doporučuji se této problematice dále věnovat. Pokud se bude v experimentech pokračovat, doporučoval bych blíže prozkoumat negativní vlivy ohřevu na systém mikroskopu. Může například dojít k tepelnému ovlivnění objektivu a zhoršení jeho magnetických vlastností, které jsou důležité pro jeho správné fungování. Také může během zahřívání vzorku dojít k desorpci různých materiálů a tudíž k ušpinění vnitřních stěn komory, což by mohlo mít negativní dopad na jiné experimenty, které v mikroskopu probíhají. Stanovené cíle práce byly splněny. Práci hodnotím stupněm A.
| Kritérium | Známka | Body | Slovní hodnocení |
|---|---|---|---|
| Splnění požadavků a cílů zadání | A | ||
| Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod | A | ||
| Vlastní přínos a originalita | A | ||
| Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry | A | ||
| Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii | A | ||
| Logické uspořádání práce a formální náležitosti | B | ||
| Grafická, stylistická úprava a pravopis | A | ||
| Práce s literaturou včetně citací | A |
eVSKP id 66814