Posudky závěrečné kvalifikační práce

Posudek vedoucího

Čech, Vladimír

Erik Pálesch nastoupil do doktorského studijního programu v září 2010. Do oblasti rastrovací sondové mikroskopie (SPM) a nanoindentace byl zapracován již v období zpracování Diplomové práce v průběhu let 2009/10, kde se zaměřil především na vrypovou zkoušku. V průběhu doktorského studia si dále rozšířil zkušenosti s využitím techniky AFM, AFAM, cyklické nanoindentace, vrypové a otěrové zkoušky. V rámci zahraniční stáže na Michigan State University v USA pracoval na jiném typu AFM a nanoindentačního zařízení a v rámci další stáže na Tatung University na Tchajwanu pracoval také v oblasti plazmochemické technologie a chemických analytických metod. Podílel se na řešení řady odborných projektů: • Nanokompozitní vrstvy a nanočástice vytvářené v nízkotlakém plazmatu pro povrchové modifikace (Nanotechnologie pro společnost, KAN101120701, AVČR) • Vývoj funkčních mezivrstev pro polymerní kompozity s řízenou mezifází (ČR-USA, KONTAKT, ME09061, MŠMT) • Plazmochemické procesy a jejich technologické aplikace (GA ČR, 104/09/H080) • Plazmochemické zpracování vláknových výztuží pro polymerní kompozity s vysokými užitnými vlastnostmi (GA ČR, P106/11/0738) • Syntéza anizotropních vrstev pomocí plazmové nanotechnologie (bilaterální projekt ČR-Tchajwan, GA ČR, P205/12/J058) • Využití plazmové nanotechnologie pro kompozity s vysokými užitnými vlastnostmi (TA ČR, TA01010796) Erik Pálesch při své práci prokázal přiměřený stupeň samostatnosti při zvládání experimentálních technik a vyhodnocení naměřených dat. Jeho práce je přínosem k rozvoji oboru a přinesla nové a zásadní poznatky prezentované na konferencích a v časopisech. Podílel se na přípravě tří článků publikovaných v impaktovaných časopisech a dvanácti příspěvků na domácích a zahraničních konferencích. Erik Pálesch splnil své studijní povinnosti stanovené studijním plánem. Disertační práce splňuje kritéria kladená na disertační práci a doporučuji ji přijmout k obhajobě.

Navrhovaná známka

Posudek oponenta

Klapetek, Petr

Práce se zabývá studiem fyzikálních vlastností vrstev připravených pomocí depozice v plazmatu, a to zejména s cílem odhalit vztah mezi parametry depozice a tvrdostí a drsností vrstev na bázi tetravinylsilanu. Plazmová depozice patří mezi často využívané metody jak v oblasti vědy a výzkumu, tak v průmyslu; jedná se tedy o problematiku aktuální a skrývající velký aplikační potenciál. Vrstvy připravované v rámci této práce jsou například využitelné jako mezivrstvy v polymerních kompozitech vyztužených skelnými vlákny, což je problematika, kterou se pracoviště na němž byla většina práce řešena zabývá dlouhodobě se zjevnými výsledky. Předložená práce začíná teoretickou částí obsahující stručný popis jednotlivých experimentálních technik, jak využitých pro depozici, tak pro charakterizaci vzorků a analýzu dat (především různé metody rastrovací sondové mikroskopie, technika nanoindentace a vrypová zkouška, jsou zde ale popsány i metody, které se v práci dále nevyskytují, například elektronová mikroskopie či rastrovací tunelovací mikroskopie). Na tento úvod navazuje obsáhlá experimentální část popisující získané výsledky, které jsou současně s jejich prezentací zároveň diskutovány. Experimentální část přitom zahrnuje popis velkého množství měření ve snaze popsat detailně vliv parametrů depozice na výsledné vlastnosti vrstev. Práce je přehledně členěna a za formální nedostatek by bylo možné považovat jen uvádění převzatých obrázků v angličtině, bez snahy o překlad jejich popisků. Kvalitu jazykového zpracování (ve slovenštině) a případné gramatické chyby nedokážu posoudit. Z uvedených výsledků a jejich diskuze je zjevné, že autor odvedl velké množství práce. I přes výhrady je práce jistě přínosem pro rozvoj metodiky nanášení tenkých vrstev na pracovišti školitele. Autor provedl velké množství experimentů; je proto škoda, že se jejich prezentaci nevěnovala podobná péče. Zadání práce bylo nicméně beze zbytku splněno a mnohé z výsledků jsou velmi zajímavé a jistě si zaslouží další využití a především jejich publikaci. Navrhuji proto práci k obhajobě a po zodpovězení dotazů k udělení akademického titulu doktor.

Navrhovaná známka

Otázky

- Autor v práci cituje jen jednu svou odbornou publikaci, které je spoluautorem. Hledáním na WoS je možné zjistit, že je prvním autorem jedné další publikace, která ovšem patrně nesouvisí s tématem práce. Byly výsledky práce publikovány někde jinde?
- Hodnocení vlastností povrchu se opírá o parametr Rq (střední kvadratickou drsnost), přitom je popisována topografie, která se vyvíjí jak co se výšky týče, tak laterálně. Proč nebyl použit statistický parametr charakterizující drsnost v laterálním směru (např. autokorelační délka)? Do jisté míry takový statistický parametr nahrazují výsledky vyhodnocení velikostí zrn v softwaru výrobce. Jak spolehlivě tento software pracuje na povrchu, který vykazuje náhodnou drsnost spíše než oddělená individuální zrna?
- Autor využívá metodu akustické mikroskopie, která, jak píše v úvodu, může poskytnout hodnotu rozložení mechanických vlastností (v práci je uveden vztah pro modul pružnosti). Výsledné mapy jsou ovšem jen v nA, proč nebyly vyhodnoceny zmiňované mechanické vlastnosti?
- Jediné výsledky související s mapováním, ve kterých jsou diskutovány konkrétní hodnoty, pochází z „mapování modulu“ (ovšem i zde chybí v obr. 93 popis osy), z jakého zařízení tyto výsledky pochází? Soudě podle poděkování na začátku práce je neprováděl autor, je to tak?
- Jaký je vliv drsnosti povrchu na prezentované výsledky měření pomocí nanoindentace? - K metodě cyklické indentace chybí výklad popisující princip vyhodnocení dat z jednotlivých cyklů a především podrobnější diskuze případného ovlivnění výsledků rozdílem mezi dynamickým měřením a prováděním jednotlivých vpichů (které jsou jediné podrobněji popsány). Autor přitom zmiňuje, že právě na tuto metodu byl v práci kladen důraz.
- Autor se pokouší uvést výsledky práce do souvislostí s nějakým modelem uspořádání vrstvy nebo jejího chemického složení, nicméně tento výklad je roztroušen mezi výsledky získané s různými technologickými parametry. Je možné nějakým způsobem zobecnit a sjednotit výsledné poznatky a porovnat je s nějakou teorií?

Skuhurov,, Andrey

Oponentský posudek na doktorskou disertační práciIng. ErikaPálesche: Povrchové a mechanické vlastnosti tenkých vrstev. V posuzované práci se autor zabývá přípravou a charakterizacíorganokřemičitýchtenkých vrstev a nanokompozitů na jejich bázi. Výzkum byl zaměřen především na analýzu povrchové morfologie, mechanických vlastnosti a adheze zmíněných materiálů.Organokřemičité povlaky představují třídu relativně nových materiálů s možností regulace jejich chemického složení od anorganických SiO2 do polymeru podobných Si:C:H:Otenkých vrstev, což se následně projevuje širokým rozsahem jejich mechanických vlastností. Studium takových povlaků je vysoce perspektivnípro vytváření materiálu s mimořádnými fyzikálními, chemickými, respektive biologickými vlastnostmi, které lze využit jako ochranné bariérové vrstvy, v optice, v biolékařských aplikacích atd.Výzkum má v současnosti mimořádný světový význam a řešením této problematiky se zabývají přední světové laboratoře. Experimentální program byl založen na použití dvou depozičních zařízenív tubulárním a plan-paralelním provedení.Jako charakterizační metody autor využil předevšímAFM mikroskopii pro měření topografií tenkých vrstev a nanomechanické testovánípro analýzu jejichmechanických vlastnosti. Autor prokázal hluboké porozumění tohoto na první pohledomezeného počtu použitýchanalyzačních metod a důrazně přesvědčil o jejich přiměřenosti pro řešení cílů práce. Předložená práce představuje 112stránkový elaborát. Práce má standardní strukturu aje rozdělena do několikalogicky uspořádaných kapitol obsahujících úvod do studované problematiky, popis experimentální části, kritickou analýzu dosažených výsledků a závěry. Výsledky práce, představují soubor původních a přínosných poznatků pro danou vědeckou oblasts potenciálem jejich efektivního využití v různých aplikacích. Za velmi silné stránky práce považují: a) využití sofistikovaných metod SPM, především Akustické AFM, a objevení určitých omezení její vhodnosti pro analýzu povrchu složitého tvaru; b) provádění nanomechanických testů přímo na skleněných vláknech pokrytých plazmovým polymerem a mapování modulu pružnosti v reálné kompozitní soustavě. Závěrem konstatuji, že předložená disertační práce rozhodně splňuje požadavky na nikladenéa výše uvedené dotazy a připomínky nijak nesnižují její vysokou vědeckou hodnotu. Autor jednoznačně prokázalschopnost komplexního přístupu k řešení dané problematiky. Doporučuji proto přijmout disertační práci k obhajobě a na základě úspěšné obhajoby udělit Ing. Paleschovi akademický titul Ph.D.

Navrhovaná známka

Otázky

V experimentální části jsou popsány charakterizační techniky SEM, XPS a Augerovskáspektoskopie. Ve výsledkové části však žádné z takových metod představeny nejsou. Proto považují jejich popis v kontextu celkové práce za zbytečný. Nicméně, mechanické vlastnosti vrstev jsou spojeny s jejich chemickou strukturou. I přestože hlavním záměrem práce bylo studium právě povrchových a mechanických vlastnosti, postrádal bychalespoň kvalitativní diskuzi o tom, jakým způsobem se projevují změny v chemickém složení vzorků připravených z tetravinylsilanuna mechanických vlastnostech.
Tubulární depoziční systém je popsán jako indukčně vázáný, zřejmě kvůli použití cívky pro generaci plazmatu.Nicméně je známo, že stěny skleněného reaktoru mohou přidávat elektrickou kapacitu a plazma uvnitř může mít povahu kapacitně vázaného plazmatu. Žádám o upřesnění při rozpravě. Pro vrstvy připravené ve směsi TVS/Ar byl pozorován pokles modulu pružnosti a tvrdosti za větších efektivních příkonů. Jako vysvětlení bylauvedena vyšší frekvence ablačních procesů, které narušovaly narůstající vrstvu a snižovalymechanické vlastnosti.Považuji takovou formulací za velice neurčitou a vyžadující vysvětlení.
V práci jsem objevil několik formálních chyb: obr. 68 je citován dřív, než obr. 67, stejně takobr. 78 je citován předobr. 77a obr. 85 je citován jako obr. 87.