Posudky závěrečné kvalifikační práce

Posudek vedoucího

Maca, Karel

Tématem magisterské práce Bc. Tomáše Stromského byla optimalizace beztlakého slinování kubického oxidu zirkoničitého (dopovaného 8mol.% oxidu ytritého) s cílem minimalizovat velikost zrn hutné objemové keramiky. V teoretické části své práce diplomant kromě obecného popisu přípravy pokročilých keramických materiálů provedl literární rešerši problematiky vlivu slinovacího cyklu na výslednou mikrostrukturu keramiky. V této části student prokázal schopnost orientovat se ve vědeckých článcích v anglickém jazyce. Na základě literární rešerše byl poté navržen plán experimentů optimalizace jednostupňového slinování a slinování s řízenou rychlostí smršťování pro kubický ZrO2, u kterého bylo v dostupných pracích dosaženo zlepšené mikrostruktury pomocí dvojstupňového slinování. Výsledky této magisterské práce by tedy měly podat informaci o citlivosti použitého materiálu k dalším slinovacím postupům. V rámci experimentální práce student bez problémů zvládl přípravu keramických polotovarů izostatickým lisováním, jejich slinování v konvenční odporové peci, vyhodnocení hustoty slinutých vzorků, přípravu vzorků (řezání, broušení, leštění, tepelné leptání) na elektronovou mikroskopii a vyhodnocení velikosti zrn. Dosažené výsledky dokázal správně interpretovat a vyvozovat příslušné závěry S přístupem Bc. Tomáše Stromského k řešení práce, s výsledky této práce a jejím zpracováním jsem byl velmi spokojen a proto navrhuji hodnocení B - velmi dobře.

Dílčí hodnocení
Kritérium	Známka	Body	Slovní hodnocení
Splnění požadavků a cílů zadání	A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod	B
Vlastní přínos a originalita	B
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry	A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii	A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti	B
Grafická, stylistická úprava a pravopis	B
Práce s literaturou včetně citací	A
Samostatnost studenta při zpracování tématu	B

Navrhovaná známka: B

Posudek oponenta

Hadraba, Hynek

Cílem předložené diplomové práce bylo posoudit vliv typu slinovacího režimu (jednostupňové a dvoustupňové slinování za konstantní teploty a slinování s konstantní rychlostí smršťování) na konečnou mikrostrukturu kubického oxidu zirkoničitého, především odpovědět na otázku, jaký je vliv slinovací teploty a doby výdrže na slinovací teplotě na konečnou hustotu a velikost zrna keramiky. Práce vychází z poznatků dříve zjištěných na pracovišti vedoucího diplomové práce a vhodným způsobem na ně navazuje. Jak bylo zjištěno v předchozích pracích, tetragonální oxid zirkoničitý slinovaný při různé teplotě na stejné hustoty měl vždy stejnou konečnou velikost zrna. Zároveň však bylo pozorováno, že v případě kubického oxidu zirkoničitého velikost zrna na slinovacím cyklu závisí. Vysvětlení toho, jak lze řídit konečnou hustotu kubického oxidu zirkoničitého s ohledem na konečnou velikost zrna, je právě cílem této práce. V teoretické části student stručně a přehledně shrnul technologie přípravy keramických prášků a jejich tvarování a popsal podrobně proces jejich slinování. Při zpracování teoretické části práce autor vycházel z odpovídajícího počtu pramenů (celkem 22), především z výsledků aktuálně publikovaných v odborné literatuře. Student pracuje s literárními zdroji odpovídajícím způsobem, práce správně cituje a na základě rešerše vhodně a jasně formuluje východiska a cíle práce. V experimentální části student podrobně popsal způsob přípravy keramických polotovarů, způsob popisu kinetiky slinování a vyhodnocení konečných vlastností keramiky. Experimentální technika je zvolena vhodně z hlediska splnění cílů práce. Výsledky jsou vhodně uvedeny v tabelární a grafické formě a odpovídajícím způsobem komentovány. Závěry jsou formulovány jasně a odpovídají na otázky formulované v cílech práce. Práce je pečlivě redakčně upravena, i když se student nevyhnul několika běžným pravopisným chybám. Stěžejní literární pramen, práce vedoucího diplomové práce je například chybně citována pod dvěma různými odkazy. Stejně tak v případě rozdílu v obsahu oxidu yttritého udávaného v tabulce 3 jde zřejmě o chybu v přepisu dat. Tyto chyby však nikterak nesnižují kvalitu předložené práce. Pro přípravu keramiky byly použity dva prášky na bázi oxidu zirkoničitého stabilizovaného oxidem yttritým lišícím se velikostí částic – 80 nm a 140 nm. Práce ukázala, že volbou slinovací teploty a výdrže na slinovací teplotě při použití jednostupňového slinování za konstantní teploty lze řídit konečnou hustotu a velikost zrna keramiky obou typů použitých materiálů zhutněných do polotovarů v podstatě stejné výchozí hustoty. Fakt, že velikost zrn (plocha hranic mezi nimi) má nezanedbatelný vliv na výsledné vlastnosti materiálu není třeba zdůrazňovat. Porovnáním výsledků této práce s publikovanými výsledky bylo konstatováno, že použitím slinovacího cyklu s nižší teplotou a vhodně zvolenou dobou prodlevy lze dosáhnout srovnatelné konečné mikrostruktury jako dvoustupňovým slinováním za konstantní teploty nebo metodou slinování s konstantní rychlostí smršťování. Závěrem mohu konstatovat, že student prokázal předloženou prací schopnost samostatně řešit zadaný problém od teoretické přípravy, přes jeho experimentální zvládnutí, až po zhodnocení získaných výsledků. Práce splňuje požadavky kladené na diplomovou práci a doporučuji proto, aby předložená práce byla přijata k obhajobě.

Dílčí hodnocení
Kritérium	Známka	Body	Slovní hodnocení
Splnění požadavků a cílů zadání	A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod	A
Vlastní přínos a originalita	B
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry	A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii	A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti	A
Grafická, stylistická úprava a pravopis	A
Práce s literaturou včetně citací	A

Navrhovaná známka: A

Otázky

Některé části práce by si však zasloužily upřesnění. V experimentální části uvádíte, že připravené vzorky byly z důvodu zviditelnění hranic zrn tepelně leptány při teplotách o cca 100°C nižších po dobu 1-15 minut. Znamená to, že doba leptání nebyla vždy stejná? Nemůže tento způsob zviditelnění mikrostruktury vést k následnému růstu zrna materiálu a tím k nadhodnocení měřené velikosti zrna? V experimentální části dále uvádíte, že vzorky byly slinovány jednak ve vysokoteplotním dilatometru z důvodu studia slinovacího procesu a v konvenční peci. Z prezentovaných výsledků není zřejmé, které vzorky byly slinované jakým zařízením. Nemůže mít na průběh slinování a tudíž konečné vlastnosti keramiky vliv případný rozdíl v homogenitě teplotního pole použitých zařízení (dilatometr vs. pec, resp. nehomogenita teplotního pole pece)?
Jak vysvětlíte, že prášek TZ-8YSB byl tvořen většími primárními částicemi (140 nm ve srovnání s 80 nm v případě prášku TZ-8Y) a přesto dosáhl při jednostupňovém slinování za konstantní teploty při srovnatelných slinovacích cyklech (1270/15hod, 1300/10hod, 1340/15hod a 1400/2hod) menší výsledné velikosti zrna a nižší relativní hustoty po slinutí, když startovací hustota polotovarů z obou prášků byla téměř shodná?
V Tabulce 10 uvádíte výsledky slinování s konstantní rychlostí smršťování pro oba typy použitých materiálů. Pro srovnání jsou v tabulce uvedeny vzorky slinuté jednostupňovým slinováním při konstantní teplotě, které dosáhly stejných mikrostrukturních parametrů, přičemž teplota při které byly slinuty byla nižší než maximální teplota použitá při slinování s konstantní rychlostí smršťování. Jakou rychlostí smršťování probíhalo slinování metodou konstantní rychlostí smršťování a je tato rychlost srovnatelná s rychlostí smršťování vzorků slinovaných při konstantní teplotě?