ČAPKA, L. Využití kapilární zónové elektroforézy pro stanovení vybraných analgetik ve vodách [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2011.

Posudky

Posudek vedoucího

Vávrová, Milada

Jmenovaný řešil v rámci své disertační práce vysoce aktuální problematiku, a to přítomnost analgetik v odpadních vodách. V rámci řešení své disertační práce částečně navázal na výsledky své diplomové práce a pokračoval ve studiu biologicky aktivních látek vyskytujících se v odpadních vodách. Pro jejich stanovení však zvolil jinou metodu, místo v diplomové práci používané spektrofotometrické metody metodu na bázi elektromigračních metod. Odpadní vody pro své experimenty pocházely ze dvou čistíren odpadních vod (ČOV), a to velkokapacitní městské ČOV Brno – Modřice a ČOV situované v menším městě na jihu Moravy, v Židlochovicích. Pro sledování si vybral analgetika, tj. léčiva, z nichž velké množství lze zakoupit v tržní síti bez lékařského předpisu. Vypracoval a optimalizoval komplexní metodický postup, který byl založen na využití separačních a elektromigračních technik, zejména na extrakci na tuhou fázi (SPE) pro izolaci analytů ze zvolených matric a na využití kapilární elektroforézy pro vlastní stanovení. Při řešení disertační práce postupoval velmi samostatně, dovedl si racionálně naplánovat veškeré experimenty; sám si rovněž zajistil i provedl odběry odpadních vod na obou ČOV. Problematika řešená Ing. Lukášem Čapkou byla také jednou ze součástí mezinárodního projektu COST 636 řešeného na Ústavu chemie a technologie ochrany životního prostředí. V průběhu řešení své disertace výborně zvládl využití náročné laboratorní techniky, kterou pro svá měření aplikoval. Preferoval již zmíněnou extrakci na pevnou fázi a potom různě modifikované postupy kapilární elektroforézy. Vzhledem k tomu, že se stal odborníkem v oblasti elektromigračních metod, pomáhal v průběhu svého doktorského studia studentům z Ústavu chemie a technologie ochrany životního prostředí při řešení jejich experimentů, souvisejících se zpracováním diplomových prací. Jeho schopnosti byly rovněž využity při výuce, kde participoval na výuce Praktik z analytické chemie I a II, Praktik z instrumentální a strukturní analýzy a Praktik z environmentální analýzy. Výsledky své práce prezentoval na několika konferencích v ČR i v zahraničí. Rovněž byl řešitelem jednoho projektu FRVŠ a spoluřešitelem projektu COST. Proto mohu konstatovat, že výsledky výzkumné i pedagogické činnosti Ing. Lukáše Čapky jsou nejen přínosem pro obor Chemie a technologie ochrany životního prostředí, v rámci kterého obhajuje svoji disertační práci, ale rovněž pro výzkumnou a edukační činnost na celé FCH VUT v Brně.

Navrhovaná známka

Posudek oponenta

Opatřilová, Radka

V předkládané dizertační práci jsou sledována léčiva typu nesteroidních analgetik ve vodách v životním prostředí. Na Ústavu chemie a technologie ochrany životního prostředí VUT Brno byla vypracována metodika extrakce tuhou fází pro vybraná analgetika. Byla optimalizována metoda kapilární elektroforézy (CE) pro stanovení obsahu analgetik ve vzorku. Odebrané (reálné) vzorky vod byly zakoncentrovány, složky extrahovány pomocí SPE a obsah stanoven pomocí CE s detekcí v UV oblasti. V teoretické části je přehledně zpracována problematika týkající se analgetik, osudu léčiva v organismu, vzorkování, extrakce a jsou popsány principy kapilární elektroforézy. Vlastní experimentální práce spočívala v nalezení vhodného zpracování reálných vzorků a následné optimalizaci podmínek pro jejich CE stanovení s UV detekcí, včetně kalibračních křivek. Byla také studována stabilita kyseliny acetylsalicylové. Přes uvedené připomínky a doplňující otázky lze konstatovat, že disertační práce splňuje veškeré náležitosti, a proto ji doporučuji k obhajobě.

Navrhovaná známka

Otázky

Márová, Ivana

Předložená disertační práce je zaměřena na vysoce aktuální studium problematiky stanovení analgetik v odpadních vodách. Cílem práce byla optimalizace stanovení vybraných nejrozšířenějších léčiv (kyselina salicylová a deriváty, paracetamol, diklofenak, ibuprofen a další deriváty kyseliny propionové) metodou kapilární zónové elektroforézy, ověření stability analytů v různém prostředí a sledování těchto kontaminantů v odpadních vodách z vybraných lokalit. Disertační práce je sepsána na 136 stránkách, obsahuje 5 odborných příloh a ve třech přílohách životopis a přehled odborných a publikačních aktivit autora. Práce je členěna méně obvyklým způsobem - obsahuje sice jako hlavní kapitoly úvod, teoretickou část, experimentální část, závěry a seznam zkratek, ale experimentální část má poněkud neobvyklé členění na 2 samostatné bloky: 1) optimalizace metody stanovení včetně podmínek extrakce a diskuse; 2) analýza reálných vzorků. V práci tak chybí samostatná kapitola zaměřená výhradně na popis materiálu a metodických postupů. Práce je doplněna souborem 112 literárních zdrojů, přibližně třetinu představují aktuální separáty odborných článků z posledních 10 let. Literární odkazy jsou citovány ve správném pořadí dle uvedení v textu a většinou (viz formální připomínky) jsou citovány v souladu s doporučenými pravidly. Abstrakt práce mohl být poněkud konkrétnější a mohl obsahovat i souhrn hlavních výsledků. V anglické verzi abstraktu se vyskytují drobné nepřesnosti. V teoretické části je na 53 stranách uveden přehled struktury a účinku vybraných léčiv včetně metod jejich stanovení. Poměrně rozsáhlá teoretická část je zpracována sice přehledně, bez chyb a překlepů, ale místy příliš obecně a využívá poznatky převážně z několika málo monografií, které jsou místy nesprávně citovány (viz dále). V teoretické části zcela chybí rešeršní kapitola pojednávající o aktuálním stavu problematiky analýzy analgetik v odpadních vodách, přehledu používaných metod a výsledků uvedených v literárních zdrojích. Experimentální část obsahuje na cca 55 stranách podrobný přehled použitých metod, výsledků a diskusi, vše rozděleno do dvou individuálních kapitol se samostatným uvedením příslušných metodických postupů a výsledků (kap. 4.6, kapitola 5). Doporučovala bych zařadit samostatnou podkapitolu "Metody", kde by byly popsány veškeré použité postupy a na tuto kapitolu by se pak odkazovaly výsledky. Kapitola 4.6. (str.71 a dále) měla být z větší části zařazena do kapitoly Výsledky a diskuse, poněvadž obsahuje záznamy optimalizačních experimentů a dosažené výsledky včetně jejich diskuse. Výsledky i tzv. pracovní postupy (kap. 4.5) jsou zpracovány přehledně a vhodně doplněny tabulkami a grafy s příslušnými popisy a vysvětlivkami. Text je vcelku kvalitní, bez překlepů a chyb a formulačních nepřesností. Bylo realizováno značné množství experimentů s přímým praktickým dopadem. Za velmi cenné považuji rozsáhlé testy podmínek stanovení léčiv metodou CZE. Závěry jdou formulovány výstižně, stručně a odpovídají zjištěným experimentálním poznatkům. Naopak diskuse uvedená na str.113-114 je velmi stručná a nejsou zde šíře diskutovány údaje z literárních zdrojů. Seznam zkratek je rozsáhlý a vyčerpávající, některé zkratky se jeví až zbytečné (př. ČR). Autoreferát práce nebyl oponentovi poskytnut. Podle údajů v příloze byly výsledky práce prezentovány formou tří prací v časopise s IF a dále formou několika prezentací na konferencích s mezinárodní účastí a na zahraničních konferencích. Autor v průběhu studia získal jako hlavní řešitel 1 projekt FRVŠ. Uvedené připomínky nesnižují podstatně úroveň předložené práce a mají sloužit spíše jako náměty do diskuse. Kandidát Ing. Lukáš Čapka prokázal předloženou disertační prací schopnost samostatné odborné práce v oblasti výzkumu a vyhovuje tak požadavkům platné legislativy. Na základě uvedených skutečností doporučuji práci k obhajobě a po úspěšném obhájení udělení titulu PhD.

Navrhovaná známka

Otázky

eVSKP id 42312