MÁCOVÁ, D. Využití separačních technik ve spojení s hmotnostní spektrometrií pro stanovení environmentálně významných látek [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2012.
Předložená disertační práce shrnuje aktivity doktorandky ve dvou oblastech, kterým se věnovala v průběhu svého studia. První bylo studium produktů degradace flexibilních polyurethanových pěn se zvýšenou biodegradabilitou, která byla realizována na Ústavu chemie a technologie ochrany životního prostředí ve spolupráci s Ústavem chemie materiálů. Druhou, tematicky odlišnou částí bylo studium markerů oxidativního stresu v sasankách koňských, tato část byla realizována v Environmental Research Institute, Univeristy of Highlands and Islands, Thurso, Skotsko. Společným jmenovatelem obou těchto částí bylo využití separačních metod ve spojení s hmotnostní spektrometrií jako hlavní analytické metody. V obou těchto odlišných kapitolách doktorandka prokázala schopnost orientace v nové a poměrně složité problematice, zvládla i techniky spojení chromatografie s hmotnostní spektrometrií v řadě variant (GC/MS, GCxGC-TOF MS, HPLC/ESI-3D-IT MS, HPLC/ESI-QqQ MS, HPLC/ESI-oTOF MS), a to na přístrojích od různých dodavatelů a s různým programovým vybavením, zvládla rovněž interpretaci hmotnostních spekter pořízených jak přístroji s nízkým, tak i s vysokým rozlišením. Poměrně velmi rozsáhlé experimentální výsledky pak dokázala přehledně shrnout v předložené disertační práci. Na základě výše uvedených skutečností předloženou disertační práci doporučuji k obhajobě.
S rozvojem nových analytických metod úzce souvisí i sledování životního prostředí, zvláště pak látek, které v souvislosti s novými technologiemi mohou velmi ovlivňovat popř. i kontaminovat floru a faunu. Z tohoto důvodu je předložená disertační práce, zaměřená na využití separačních technik ve spojení s hmotnostní spektrometrií velmi aktuální a významná. Disertační práce je rozdělená do dvou ucelených bloků, které se skládají vždy ze 4 kapitol – teoretické části, experimentální části, výsledků a diskuze, shrnutí a závěru. Práce je doplněná seznamem použité literatury a zkratek, abstraktem v češtině a angličtině, přílohami výsledků. Součástí práce je i životopis a popis vědeckých aktivit. První část disertační práce je věnována studiu degradačních produkrů flexibilních polyurethanových pěn (PUF) pomocí hmotnostně-spektrometrické techniky ve spojení s kapalinovou a plynovou chromatografií. Degradační proces byl simulován hydrolýzou a fotolýzou - v přírodě běžné degradační procesy. Druhá část práce se zabývá optimalizací metody a stanovením markerů oxidativního stresu – izoprostanů - ve tkáních sasanky koňské (Actinia equina) při použití hmotnostní spektrometrie ve spojení s kapalinovou chromatografií. K řešení problematiky přistoupila autorka práce po důkladném studiu současného stavu poznatků dané problematiky, což dokladuje seznamem 196 zdrojů, vesměs zahraniční odborné literatury, které jsou v práci náležitě citovány. V teoretických částech autorka velmi výstižně popsala možné metody řešené problematiky a cíle výzkumu. Experimentální část v obou blocích spojuje vysoká laboratorní erudovanost v použité laboratorní technice a hluboký analytický smysl při řešení vhodného analytického uspořádání při vývoji analytických metod náročnou technikou na současné úrovni. Experimentální práce je vhodně doplněna grafy a navrženými chemickými schématy vznikajicích fragmentů. Diskuze je v obou blocích poměrně rozsáhlá, ale přehledně členěná podle jednotlivých kroků analýz a doplněná rozborem jednotlivých výsledků. Závěry jsou formulovány zodpovědně a plně vycházejí z poznatků autora i odborné literatury. Předkládáná disertační práce je obsahem i množstvím experimentální práce rozsáhlá, je psaná srozumitelně, téměř bez překlepů a je dobře členěná. Obsahuje veškeré náležitosti, kladené na disertační práci. Postup při výzkumu jednotlivých úkolů je přímo ukázkový a dokladuje velmi dobré vedení studentky vedoucím. Ing. Daniela Mácová v předložené práci v celém rozsahu splnila cíle práce. Práce přináší nové vědecké a metodické poznatky o možnostech a aplikacích hmotnostní spektrometrie spojené s chromatografickými metodami. Z přehledu publikační činnosti vyplývá i její vědecká aktivita. Doporučuji proto přeloženou disertační práci Ing. Daniely Mácové k obhajobě.
Předložená disertační práce je zaměřena na aplikaci moderních analytických technik ke stanovení vybraných metabolitů a potenciálních toxických látek. Cílem práce byla aplikace nejmodernějších uspořádání vhodných separačních technik ve spojení s hmotnostně spektrometrickou detekcí k řešení dvou v podstatě nezávislých problematik: v první části práce se jednalo o analýzu a identifikaci rozkladných produktů modifikovaných polyuretanových pěn, ve druhé části pak o vývoj a ověření metod k analýze izoprostanů jakožto markerů oxidačního stresu u vybraných mořských živočichů. První část práce byla řešena v laboratořích FCH VUT v Brně ve spolupráci s ÚCHM v rámci Výzkumného záměru MSM 0021630501. Druhá část práce byla řešena v rámci zahraničního pobytu studentky na universitě ve Skotsku (Thurso; UHI; Environmental Research Institute). Disertační práce je sepsána na celkem 165 stránkách, obsahuje 3 přílohy – 2 tabulky s daty a životopis autorky. Práce je členěna méně obvyklým způsobem na 2 samostatné kompletní bloky obsahující vlastní identické členění odpovídající obvykle celé práci (tj. samostatná teoretická část, experimentální část, výsledky a diskuse, závěr pro každý blok). Dále práce obsahuje ještě společný úvod a společnou teoretickou část týkající se základů použitých metodik. V úvodní části bych doporučovala použít jiný název podkapitoly 2, v současné podobě jsou v práci celkem 3 kapitoly se stejným názvem „Teoretická část“ , které se liší jen pořadovým číslem – pro čtenáře to může být matoucí. Pokud je v práci uveden společný úvod (a i kdyby nebyl), měl by být rozhodně součástí i nějaký společný závěr zahrnující celkové výstupy práce, týkající se např. aplikovatelnosti použitých metod na různé typy sloučenin apod. Práce je doplněna souborem 196 literárních zdrojů, většinu představují aktuální separáty odborných článků z posledních let. Literární odkazy jsou citovány ve správném pořadí dle uvedení v textu a až na některé výjimky (viz formální připomínky) jsou citovány v souladu s doporučenými pravidly. Práce je prezentována na vysoké formální úrovni, kvalitní češtinou a až na drobnosti nejsou v textu prakticky žádné překlepy a formulační nepřesnosti. Abstrakt práce obsahuje zejména přehled použitých metodických postupů, méně pak souhrn hlavních výsledků. V obecné teoretické části je na 16 stranách uveden stručně a účelově zpracovaný přehled základů použitých metodik, přičemž jsou diskutovány pouze ty typy, které jsou v práci použity. Při použité formě zpracování práce bych doporučila širší přehled (stručný) s doplněním aplikačních možností, výhod a nevýhod. Jednotlivé tematické experimentální bloky jsou rozsahově vyvážené, v řadě případů však obsahují hodně textu a komentářů na úkor doložených experimentálních dat (viz komentář k experimentální části). Výsledky jsou zpracovány vcelku přehledně a doplněny zejména reprezentativními grafy s příslušnými popisy a vysvětlivkami. Závěry jsou formulovány spíše obecněji, avšak odpovídají zjištěným experimentálním poznatkům. Autoreferát práce je zpracován v rozsahu 42 stran a obsahuje přehled hlavních výsledků a dílčích závěrů práce; je doplněn životopisem autorky a přehledem publikační činnosti. Výsledky práce ing. Mácové byly prezentovány formou příspěvků v časopisech typu Chemické Listy (2x; citace Scopus; 1x jako první autor), je prvním autorem jednoho souhrnného článku v publikaci „Analýza organických látek“ a autorem či spoluautorem dalších 10 konferenčních příspěvků. Autorka se v průběhu studia podílela na řešení 2 projektů FRVŠ a 3 projektů v rámci pracoviště (Česká geologická služba). Absolvovala též řadu školení zaměřených na MS a separační metody. Uvedené připomínky nesnižují podstatně úroveň předložené práce a mají sloužit spíše jako náměty do diskuse. Kandidátka Ing. Daniela Mácová prokázala předloženou disertační prací schopnost samostatné odborné práce a vyhovuje tak požadavkům platné legislativy. Na základě uvedených skutečností doporučuji práci k obhajobě a po úspěšném obhájení udělení titulu PhD.
Svou disertační práci rozdělila Ing. Mácová do dvou částí, které spolu zdánlivě vůbec nesouvisí. První část je zaměřená na analýzu a identifikaci rozkladných produktů modifikovaných polyuretanových pěn a druhá část na vývoj a ověření metod k analýze izoprostanů sloužících jako markery oxidačního stresu u vybraných mořských živočichů. Společným jmenovatelem obou částí jsou použité analytické metody - separační techniky a hmotnostně spektrometetrická detekce. Vlastní disertační práce má dva samostatné díly, které mají stejné členění jako běžné disertační práce. Obě části mají společný úvod a teoretickou část zaměřené na použité techniky. Teoretické části byly zpracovány pečlivě s využitím téměř 200 literárních odkazů, což svědčí o pečlivé přípravě disertantky. V metodické části jsou reprodukovatelně popsány všechny použité metody, přístroje a chemikálie. Kapitoly výsledky a diskuze jsou přehledně zpracovány a výsledky jsou demonstrovány grafy, tabulkami a fotografiemi. Po formální stránce jsem v práci nalezla pouze minimum překlepů. Objem literárních odkazů je velký, takže lze omluvit některé nepřesnosti v citacích. Co se týká publikační činnosti jsem překvapena, že disertantka nemá praktiky žádnou publikaci, týkající se presentované tématiky. Uvedené citace se týkají pouze presentací na konferencích. Jeden článek a kapitola v knize nemají s předkládanou disertací tematicky nic společného. Je též s podivem, že z pobytu na Universitě ve Skotsku vzešla pouze presentace na konferenci. Nevím, jaká pravidla jsou určena na VUT Brno pro publikační činnost obhajujících doktorandů, ale myslím si, že není přehnané chtít po budoucím PhD alespoň jednu provoautorskou publikaci v mezinárodním impaktovaném časopise. Práce sama o sobě je zpracována dobře, toto však považuji za nedostatek. Na základě předložené disertační práce ji doporučuji k obhajobě.
eVSKP id 61154