Vývoj metody termoporozimetrie polymerních prášků

Abstract

Termoporozimetrie je metoda založená na depresi teplot tání a krystalizace a je vhodná ke stanovení velikosti malých pórů. Teplotní posun byl stanoven pomocí diferenční kompenzační kalorimetrie (DSC). Vývoj metody byl proveden na silice se známou úzkou distribucí velikostí pórů. Byla sledována řada faktorů ovlivňující depresi teplot tání a krystalizace (např. použití vhodného rozpouštědla, doba a frekvence odstřeďování, doba odpařování atd.). Práce je zaměřena především na optimalizaci podmínek na silice. Na základě stanovených optimálních podmínek na silice, bylo navrženo experimentální provedení metody pro polypropylenové prášky. Následně bylo vybráno několik polypropylenových prášků, syntetizovaných na různých katalyzátorech a stanovena jejich porozita. Morfologie a struktura polymerních prášků byly hodnoceny pomocí standardních metod. Porozita získaná pomocí termoporozimetrie byla porovnána s porozitou získanou sorpční a BET metodou.

Thermoporosimetry is a technique to determine small pore sizes based on melting and crystallization point depression. The temperature shift was measured by Differential Scanning Calorimetry (DSC). Development of thermoporosimetry was carried out on silica with a well-characterized narrow pore size distribution. Several parameters were studied, which a have a direct influence on melting and crystallization point depression (for example: a quality of the solvent, filling the pores with the solvent, time and frequency of centrifuging, superfluous solvent removal conditions, etc.). The optimum conditions for the thermoporosimetry method were developed using high porosity silica. The optimized experimental conditions found for silica were applied to polypropylene powder with much lower porosity. Several polypropylene powders were synthesized using different polymerization catalysts and their porosity determined. Polymer powder morphology and structure was characterized by standard methods. Powder porosity obtained by thermoporometry, gas sorption, and BET methods was compared.