Struktura a vlastnosti kompozitů na bázi hydroxyapatitu a hořčíku, připravovaných metodou proudem asistované slinovací infiltrace

Abstract

Hořčík a kompozity fosforečnanu vápenatého jsou slibnými materiály pro biodegradabilní a nosné implantáty určené pro regeneraci kostí. Předložená práce je zaměřena na návrh, zpracování a charakterizaci vnitřně propojených kompozitů hořčíku s fosforečnanem vápenatým (Mg/CaP). Fosforečnany vápenaté jako jsou hydroxyapatit (HA), kalcium-deficitní hydroxyapatit (CDHA) a fosforečnan vápenatý (TCP) byly syntetizovány a použity pro výrobu skafoldů s kontrolovanou porozitou pomocí metody robocastingu. Byly připraveny porézní předlisky s ortogonální mřížkou a s vnitřními makropóry o velikosti ~500 µm, které byly následně slinovány za teploty 1100 °C po dobu 5 hodin. Vnitřně propojené Mg/CaP kompozity byly připraveny infiltrací čistého hořčíku a hořčíkových slitin obsahujících malá množství vápníku nebo zinku, například 0,2 hm.% vápníku a 1 hm.% zinku do porézních keramických skafoldů. Infiltrace byla provedena pomocí námi vyvinuté a nově popsané metody známé jako “Proudem asistovaná slinovací infiltrace” (z angl. Current Assisted Metal Infiltration (CAMI)). CAMI metoda umožňuje do 15 minut infiltrovat porézní keramický předlisek roztaveným kovem. Pulzujícím elektrickým proudem bylo dosaženo rychlého tavení a následného tuhnutí Mg/CaP kompozitů. Fyzikálně-chemické vlastnosti finálních vnitřně propojených kompozitů byly stanoveny pomocí rastrovací elektronové mikroskopie, počítačové mikro-tomografie, rentgenové difrakční analýzy a optické mikroskopie za účelem stanovení fázové distribuce a interakce mezi materiály. Kromě toho byla u připravených kompozitů hodnocena jejich mechanická pevnost v tlaku, degradační rychlost pomocí různých metod a biokompatibilita spolu s pokusem o uvedení těchto typů materiálů jako potenciálních degradabilních biomateriálů určených pro výrobu desek a/nebo šroubů pro ortopedické aplikace.

Magnesium and calcium phosphate composites are promising materials to create biodegradable and load-bearing implants for bone regeneration. The present work is focused on the design, processing and characterization of interpenetrated magnesium / calcium phosphate (Mg/CaP) composites. Calcium phosphates such as, hydroxyapatite (HA), calcium-deficient HA (CDHA) and tricalcium phosphate (TCP) were synthetized and used for the production of controlled porous scaffolds by means of robocasting technique. The final porous preforms with an orthogonal grid arrangement and internal macro-pores of ~500 µm were obtained and sintered at 1100 C for 5 h. The Mg/CaP interpenetrated composites were obtained by infiltrating the porous ceramic scaffolds with pure Mg and Mg alloys containing low amounts of calcium or zinc, i.e. Mg – 0.2 wt.% Ca and Mg – 1 wt.% Zn. The infiltration was carried out using a here-developed and recently introduced technique referred to as Current-Assisted Metal Infiltration (CAMI). The CAMI methodology allowed the infiltration of porous ceramic preforms with a molten metal in less than 15 minutes. Fast melting and final solidification of the Mg/CaP composites was achieved with the assistance of pulsed electrical current. The final interpenetrated composites were physicochemically characterized by means of scanning electron microscopy, X-ray computed micro-tomography, X ray diffraction and optical microscopy in order to determine the phase distribution and the interaction between the materials. In addition, the mechanical resistance under compression, the degradation rate by different techniques, and the biocompatibility of the produced composites were evaluated in an attempt to introduce these types of materials as potential degradable biomaterials for use in the manufacturing of plates and/or screws for orthopaedics.