2021

Browse

Now showing 1 - 5 of 15

Zesílení signálu laserem buzeného plazmatu využitím nanočástic
(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Salajková, Zita; Kaiser, Jozef; Galbács, Gábor; Hidalgo, Montserrat
Analytické metody LIBS a LA-IPC-MS založené na Laserové Ablaci (LA) nabízejí možnost rychlé chemické analýzy přímo z povrchu vzorku. Nedávno bylo ukázáno, že interakce světla s nanočásticemi může být využita pro zlepšení analytických schopností těchto metod. Při interakci nanočástic s laserovým paprskem dochází k zesílení elektromagnetického pole v jejich blízkém okolí. Pokud jsou nanočástice přítomny na povrchu vzorku analyzovaném některou z metod založenou na LA, zesílené pole vytvořené interakcí laseru s částicemi může pozměnit průběh LA, a tak ovlivnit vlastnosti laserem indukovaného plazmatu. Bylo zjištěno, že použití nanočástic může snížit práh ablace, zesílit signál a změnit vlastnosti aerosolu. Nanočásticemi zesílená LIBS (NELIBS) našla své využití tam, kde použití konvenční LIBS je problematické, a to například při analýze vzorků, kdy je jejich poškození nežádoucí nebo u analýzy roztoků mikrolitrových objemů s limity detekce nižšími než ppm. Tato dizertační práce předkládá podrobný popis jevů doprovázejících nanočásticemi zesílenou LA, založený na rozsáhlé experimentální práci a fyzikální teorii. Na základě pochopení základních principů byly vyvinuty dvě nové aplikace. Nejprve, byla NELIBS použita pro detekci kovových iontů v řetězcích amyloidů, pokročilého bio-materiálu určeného pro čištění vody. Dále byla NELIBS využita jako nová metoda pro monitorování proteinové korony vytvořené kolem nanočástic, čímž tato aplikace rozšířila klasické použití NELIBS za hranice prvkové analýzy.
Vývoj zařízení a metodiky pro spektrometrii laserem buzeného mikroplazmatu (LIBS)
(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Képeš, Erik; Kaiser, Jozef; Ferus,, Martin; Lohninger, Hans
Táto práca sa zaoberá prenosom analytických modelov medzi rôznymi systémami spektroskopie laserom indukovanej plazmy (LIBS) a porovnaním LIBS výsledkov získaných na rôznych systémoch. Instrumentácia LIBS aj spracovanie LIBS spektier sú vysoko flexibilné. Bohužiaľ, kvôli týmto flexibilitám sú výsledky získané na jednom LIBS systéme zriedka priamo porovnateľné s výsledkami získanými na inom systéme. Toto je ďalej komplikované rôznymi, často neznámymi, účinkami algoritmov spracovania LIBS spektier. V dôsledku toho sú modely analýzy spravidla špecifické pre systém (a parametre). Prenos analytických modelov medzi rôznými systémami by viedol k významnému zlepšeniu analytických schopností metódy LIBS a k miernemu zníženiu nákladov v priemyselných aplikáciách LIBS. Práca skúma vplyv rôznych stratégií merania metódou LIBS. Naďalej, práca skúma transformáciu získaných LIBS spektier prostredníctvom spracovávania údajov. Práca sa napokon zaoberá prenosom analytických modelov medzi rôznymi LIBS systémami.
Optimalizace mikrostruktury pokročilých keramických materiálů využitím konvenčních a nekonvenčních slinovacích metod
(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Prajzler, Vladimír; Maca, Karel; Bermejo, Raúl; Bača,, Ľuboš
Tato doktorská práce se zabývala mikrostrukturálním vývojem vybraných oxidových keramických materiálů během konvenčního slinování (CS), rychlého slinování (RRS), flash slinování (FS) a slinování pomocí plazmatu (SPS). S ohledem na keramiku pro strukturální aplikace byly pomocí RRS připraveny relativně velké (1 cm3), bez defektní a téměř hutné pelety oxidu hlinitého a yttriem stabilizovaného oxidu zirkoničitého (YSZ) s homogenní mikrostrukturou. RRS bylo také shledáno jako optimální metoda pro přípravu vysoce hutné bezolovnaté piezoelektrické keramiky s podobnými vlastnostmi, jako byly získány po časově a energeticky náročnějším CS. Metoda SPS dále zlepšila vlastnosti bezolovnaté piezoelektrické keramiky a produkovala plně hutné vzorky, což je dobrým předpokladem pro translucenci a z níž vyplývajícím optoelektrickým vlastnostem. Nejoptimálnějších výsledků – plné hustoty a vysokých piezoelektrických vlastností – bylo dosaženo kombinací SPS a RRS. Analýzy provedené v této studii také poukázaly na důležitost eliminace těkavých nečistot před rychlým ohřevem. Jinak totiž dochází k zachycení těchto látek ve slinuté keramice, což ve výsledku limituje její konečnou hustotu. Ukázalo se, že nízké konečné hustoty RRS YSZ jsou spojeny se zachycením zbytkového chloru pocházejícího ze syntézy prášku. Pokud byl zbytkový chlor odstraněn vysokoteplotním žíháním keramických kompaktů před zahájením RRS, byly touto metodou získány téměř plně hutné YZS vzorky. Negativní vliv zbytkového chloru na zhutnění byl viditelný také u flash slinovaných YSZ vzorků. Navíc FS YSZ často vede ke zrychlení růstu zrn v jádře vzorku, v důsledku vyšší teploty a elektrochemické redukce. Ve spektru procesních parametrů použitých v rámci této práce dokonce došlo k abnormálnímu růstu zrna (AGG). Silně bimodální distribuce velikosti zrn ukázaná v této práci nebyla dříve nalezena u flash slinutého YSZ. AGG byl vysvětlen dvěma přispívajícími faktory – relativně velkou velikostí vzorku, která vedla k lokalizaci elektrického proudu a vzniku horkých míst (z angl. hot-spots), a celkově akcelerovanou kinetikou růstu zrn v jádře vzorku způsobenou elektrochemickou redukcí.
Pokročilé přípravy anorganických (keramických) nanočástic a nanostruktur
(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Šťastná, Eva; Částková, Klára; Martinovou,, Lenku; Vojtová, Lucy
Elektrostatické zvlákňování (v literatuře též uváděné jako electrospinning) bylo použito pro příprvu čistě polykaprolaktonových nanovláken a kompozitních nanovláken na bázi polykaprolaktonu s hydroxyapatitovými nanočásticemi. Připravená vlákna byla analyzována za použití rastrovací elektronové mikroskopie. Mechanické vlastnosti vláken byly určeny prostřednictvím zkoušky jednoosým tahem. Testy prokázaly silnou závislost mechanických vlastností vláken na jejich směrovém uspořádání a fázovém složení (především přítomnosti hydroxyapatitových částic). Směrové uspořádání vláken přispělo k výraznému zlepšení napětí při přetržení a celkové tažnosti. Zajímavý jev byl pozorován v případě kompozitních vláken– hydroxyapatitové částice zhoršily mechanické vlastnosti neuspořádaných vláken (napětí při přetržení a celkovou tažnost), ale vliv částic nebyl tak patrný v případě směrově uspořádaných vláken. Povrchové vlastnosti vláken byly modifikovány prostřednictvím nízkoteplotní plazmy. Změny povrchových vlastností vláken byly analyzovány pomocí měření kontaktního úhli a XPS analýzy (rentgenové fotoelektronové spektroskopie). Měření kontaktního úhlu ukázalo výrazný vliv plazmového opracování na povrchovou smáčivost vláken, kdy kontaktní úhel byl zcela neměřitelný. Výsledky analýzy ukázaly vliv plazmového opracování struktur na mikroskopické úrovni – plazmové opracování ovlivnilo pouze polymerní složku vláknitých struktur, zatímco hydroxyapatitové částice nebyly ovlivněny vůbec. Na vybraných strukturách bylo provedeno několik biologických zkoušek. Test v simulovaném tělním roztoku prokázal bioaktivitu kompozitních (polykaprolaton/hydroxyapatit) nanovláken prostřednoctví precipitace fází na bázi fosforečnanů vápenatých na povrchu kompozitních struktur. Následné in-vitro buněčné testy (dle normy ISO 10993-5 a WST-8 test) prokázaly významný pozitivní přínos hydroxyapatitových částic ve vláknitých strukturách, stejně jako kladný vliv plazmového opracování, kdy kompozitní oplazmovaná vlákna vykazovala 1,5násobnou bioaktivitu v porovnání s neplazmovanými čistě polykaprolaktonovými vlákny.
Spektroskopie vysokofrekvenční rezonance spinů elektronů
(Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT, ) Hrubý, Jakub; Neugebauer, Petr; Perfetti, Mauro; ShangDa, Jiang
Elektronová spinová rezonance (ESR) je neinvazivní spektroskopická technika založená na magnetické rezonanci. Používá se v mnoha vědních oborech jako biologie, chemie a fyzika pro zkoumání systémů s nepárovými elektrony. Tato dizertační práce se věnuje spektroskopii vysokofrekvenční rezonance spinů elektronů (HF-ESR) a jejímu použití na paramagnetické koordinační sloučeniny. V první části je představen teoretický základ s rešerší literatury v této oblasti a jsou představeny aplikace HF-ESR. Dále jsou představeny metody použité ke studování těchto systémů. Zde jsou popsány doplňující metody (XPS, RS, UV-VIS, AFM, SEM) pro zkoumání vzorků a je představen návrh nové sublimační komory vysokého vakua, která byla sestavena pro tvorbu tenkých vrstech koordinačních sloučenin na površích. Následují výsledky dosažené pomocí HF-ESR na molekulárních kvantových bitech [Cu(dbm)2], jednomolekulárních magnetech [CoX2(dppf)], [Co(4MeO-L)2Cl2] a je nastíněna vize bolometrů na bázi grafenu pro detekci této třídy sloučenin. Výsledky jsou diskutovány a jejich implikace jsou shrnuty v závěru. Reference a autorské výstupy pak uzavírají celou tuto práci.

Browse

Recent Submissions