Sekvenční frakcionace organické hmoty huminové kyseliny izolované z Leonarditu
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Cílem diplomové práce byla optimalizace sekvenční frakcionace organické hmoty, aby byla využitelná pro fyzikálně-chemickou charakterizaci extrahovaných frakcí. Jako zdrojová matrice organické hmoty byla využita huminová kyselina izolovaná z oxidovaného hnědého uhlí Leonarditu. Byla sestavena eluotropní řada a provedena sekvenční frakcionace pomocí extrakce na Soxhletově přístroji. Výchozí huminová kyselina a frakce byly charakterizovány pomocí elementární analýzy (EA) a termogravimetrické analýzy (TGA), dále pak za použití infračervené spektrometrie s Fourierovou transformací (FTIR), molekulové absorpční spektrometrie (UV/Vis), fluorescenční spektrometrie a v neposlední řadě i potenciometrickou titrací. Z výsledků elementární analýzy byly stanoveny atomové poměry. Z naměřený UV/VIS a fluorescenčních excitačních a emisních spekter byly vypočteny absorpční koeficienty, resp. fluorescenční koeficienty. Využitá metoda frakcionace huminové kyseliny se prokázala být vhodnou metodou pro zkoumání struktury HK. Celkově se podařilo extrahovat 62 hm. % z navážky HK, výtěžky frakcí se pohybovaly v rozmezí 0,36–30,92 hm. %. Z výsledků strukturní analýzy je zřejmé, že se se zvyšující polaritou organického rozpouštědla nejprve izolovaly frakce s dlouhými alifatickými řetězci a postupně se zvyšovala jejich aromaticita. Nepolární organická rozpouštědla byla vhodná pro extrakci sloučenin podobných struktuře lipidů, zatímco nejvíce polární organické frakce byly bohaté na polární skupiny a svými parametry byly blízké původní huminové kyselině. Frakce extrahovaná acetonitrilem byla nejodlišnější. Frakce obsahovala nejvíce dusíku a obsahovala větší množství amidových skupin, charakteristických pro strukturu podobnou proteinům. V posledních dvou frakcích, extrahovaných alkoholy, byl pozorován významný bathochromní posun typický pro fluofor typu V. Mimo jiné byly charakteristické také vyšším obsahem rostlinných sacharidových zbytků.
The aim of the diploma thesis was to optimize the sequential fractionation method of organic matter to be used for physico-chemical characterization of extracted fractions. Humic acid isolated from oxidized brown coal of Leonardite was used as a source matrix of organic matter. An eluotropic series was assembled and sequential fractionation was performed by extraction on a Soxhlet apparatus. The original humic acid and fractions were characterized by elemental analysis (EA) and thermogravimetric analysis (TGA), followed by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR), molecular absorption spectrometry (UV/VIS), fluorescence spectrometry and potentiometric titration. Atomic ratios were determined from the results of the elemental analysis. From the measured UV/Vis and fluorescence excitation and emission spectra, the absorption coefficients, resp. fluorescence coefficients. Used fractionation method proved to be a suitable method for studying HA structure. A total of 62 wt. % of initial materiál was extracted, indiivdual fraction amounted from 0.36–30.92 wt. %. From the results of the structural analysis, it is clear that with increasing polarity of the organic solvent, fractions with long aliphatic chains were first isolated and their aromaticity graddualy increased. Non-polar organic solvents were suitable for the extraction of lipid-like coumpounds, while the most polar organic fractions were rich in polar groups and their structual parameters were close to the original humic acid. The fraction extracted with acetonitrile was the most unique fraction. This fraction was rich on nitrogen and amine groups and was similar to protein-like structures. In the last two fractions, extracted with alcohols, a significant bathochromic shift typical of fluorophore type V was observed. Among other things, they were also characterized by a higher content of plant carbohydrate residues.
The aim of the diploma thesis was to optimize the sequential fractionation method of organic matter to be used for physico-chemical characterization of extracted fractions. Humic acid isolated from oxidized brown coal of Leonardite was used as a source matrix of organic matter. An eluotropic series was assembled and sequential fractionation was performed by extraction on a Soxhlet apparatus. The original humic acid and fractions were characterized by elemental analysis (EA) and thermogravimetric analysis (TGA), followed by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR), molecular absorption spectrometry (UV/VIS), fluorescence spectrometry and potentiometric titration. Atomic ratios were determined from the results of the elemental analysis. From the measured UV/Vis and fluorescence excitation and emission spectra, the absorption coefficients, resp. fluorescence coefficients. Used fractionation method proved to be a suitable method for studying HA structure. A total of 62 wt. % of initial materiál was extracted, indiivdual fraction amounted from 0.36–30.92 wt. %. From the results of the structural analysis, it is clear that with increasing polarity of the organic solvent, fractions with long aliphatic chains were first isolated and their aromaticity graddualy increased. Non-polar organic solvents were suitable for the extraction of lipid-like coumpounds, while the most polar organic fractions were rich in polar groups and their structual parameters were close to the original humic acid. The fraction extracted with acetonitrile was the most unique fraction. This fraction was rich on nitrogen and amine groups and was similar to protein-like structures. In the last two fractions, extracted with alcohols, a significant bathochromic shift typical of fluorophore type V was observed. Among other things, they were also characterized by a higher content of plant carbohydrate residues.
Description
Keywords
Sekvenční chemická frakcionace, huminová kyselina, Soxhletova extrakce, organická frakce, absorpční koeficienty, fluorescenční koeficienty, FTIR, aromaticita, Sequential chemical fractionation, humic acid, Soxhlet extraction, organic fraction, absorption coefficients, fluorescence coefficients, FTIR, aromaticity
Citation
KRIST, T. Sekvenční frakcionace organické hmoty huminové kyseliny izolované z Leonarditu [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2021.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Spotřební chemie
Comittee
prof. Ing. Martina Klučáková, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Michal Veselý, CSc. (místopředseda)
doc. Ing. Zdenka Kozáková, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Filip Mravec, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ladislav Omelka, DrSc. (člen)
doc. Mgr. Martin Vala, Ph.D. (člen)
Date of acceptance
2021-06-21
Defence
Obhajoba diplomové práce proběhla podle následujícího schématu: prezentace studenta-vyjádření vedoucí/ho-oponentský posudek-reakce na posudek-diskuse s komisí. Student přednesl výborný výtah výsledků své práce, řádně zodpověděl všechny dotazy oponentské i členů komise, pohotově reagoval na připomínky. V diskusi tak student prokázal výbornou schopnost orientace v teoretických i praktických základech problematiky práce. Komise zhodnotila jeho práci celkově jako výbornou.
Pekař: Podle čeho se určilo pořadí rozpouštědel?
O je to relativní polarita?
Co bylo použito jako primární materiál?
Veselý: Které skupiny absorbují pod 200 nm?
Čeppan: Co je normalizovaná absorbance, která byl použita v práci?
Kozáková: Proč zrovna turecký leonardit?
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení