Získání 3D informací o struktuře vyvíjeného materiálu Si3N4 pro válcovávání legovaných drátů

Abstract

Diplomová práce se věnuje využití metody 3D EBSD rekonstrukce pro analýzu keramického materiálu nitridu křemíku, určeného na válcovací stolice pro tažení drátů. Díky aplikaci této metody je možné zrekonstruovat zrnovou strukturu v daném objemu a stanovit základní mikrostrukturní parametry. V této práci je kladen důraz na vývoj vhodného postupu pro 3D rekonstrukci struktury tohoto materiálu. Zevrubně jsou popsány jednotlivé kroky od přípravy vzorku ze zkoumaného materiálu, přes nastavení parametrů analýzy až po vyhodnocení a vizualizaci zrnové struktury. Byl navržen zatím nepoužívaný tvar vzorku, který vede ke kvalitnějšímu a rychlejšímu pozorování a tím usnadňuje výslednou mikrostrukturní analýzu keramických materiálů. V této práci jsou také popsány parametry rekonstrukce, jakými jsou geometrie sestavy použité v mikroskopu bez nutnosti mechanického natáčení vzorku, či vliv zvodivění povrchu pomocí in-situ naprašování kovové vrstvy, nebo nastavení elektronového a iontového svazku. Dále jsou popsány dvě možnosti použití softwaru použitých pro výslednou generaci 3D informací o struktuře a posouzení jejich výhod a nevýhod. U zpracování dat 3D struktury materiálu je také posuzován vliv nastavení filtrace a dalších parametrů a jejich vliv na výsledné strukturní parametry.

This diploma thesis is devoted to the use of 3D reconstruction using EBSD method for microstructural analysis of silicon nitride ceramic material predetermined for the rolling-mill used in the wire production. Application of this method can be used for the grain structure reconstruction and basic microstructural parameters can be than extracted. The development of a suitable method for 3D reconstruction of the structure of the materials the main aim of this work. There are described the different steps begun by sample preparation from the investigated material trough the optimisation of analysis parameters up to the visualization of the grain structure. New type of sample geometry has been designed which leads to the better and faster observation of the microstructure of ceramic materials. This thesis also describes optimal reconstruction parameters such as the geometry of the assembly used in the microscope without mechanical movement of the sample or the influence of conductive coating prepared via in-situ sputtering of suitable metal, or adjustment of the electron and ion beams. Further are described two options of software which can be used for the final generation of 3D structure information and are assessed their advantages and disadvantages. The effect of the filter setting and other parameters and their influence on the resulting structural parameters are also evaluated.