Studium přechodu ze stadia otevřené do stadia uzavřené pórovitosti při slinování pokročilých keramických materiálů

Abstract

Lisovanie za tepla (HIP) je pokročilá technológia pre výrobu plne hutných keramických materiálov, ktoré majú množstvo štruktúrnych (napr. rezné nástroje), biologických (napr. implantáty hutných kostí a kĺbov) alebo funkčných (napr. transparentné štíty a okná) aplikácií. Pre úspešné použitie tejto technológie je potrebné, aby predspekané vzorky boli plynotesné, teda bez otvorených pórov. Výskum zaoberajúci sa premenou otvorených pórov na uzatvorené je preto veľmi dôležitý, avšak iba málo publikovaný v odbornej literatúre. Preto bolo experimentálne a teoretické štúdium tohto javu hlavným cieľom diplomovej práce. Analýzy teoretických modelov ukazujú, že transformácia z otvorenej na uzatvorenú pórovitosť je materiálová charakteristika, ktoré sa mení iba s dihedrálnym uhlom, nezávisle na veľkosti častíc prášku alebo na spôsobe tvarovania a nastáva od 92.6% t.d. do 93.7% t.d pre daný materiál (oxid hlinitý, oxid zirkoničitý a horečnato-hlinitý spinel). Tieto teoretické výpočty boli porovnané s experimentálnymi dátami z literatúry a dátami z experimentálnej časti diplomovej práce s úspešnou zhodou pre kubické systémy (spinel a kubický oxid zirkoničitý). Výsledky experimentov s oxidom hlinitým boli v dobrej zhode s experimentálnymi dátami publikovanými v literatúre, ale boli vyššie ako teoretické hodnoty. Na objasnenie týchto odlišností bolo vytvorených niekoľko hypotéz a tiež boli navrhnuté spôsoby riešenia tejto témy.

Hot isostatic pressing (HIP) is advanced technique for processing of fully dense ceramic materials, which have variety of structural (e.g. cutting tools), biological (e.g. dense bone and joint implants) or functional (e.g. transparent windows and armours) applications. For successful post-HIP treatment the presintered samples have to be air tight, i.e. without open porosity. The research in the field of transition from open to closed porosity stage is therefore very important, but it is only rarely published in the relevant literature. The experimental and theoretical study of this phenomena was therefore the main goal of this work. The analyses of theoretical models show that pore transformation from open to closed porosity is material characteristic which varies only with dihedral angle, independently on particle size or shaping process, and occurs from 92.6% t.d. to 93.7% t.d. for used materials (alumina, zirconia and magnesia-alumina spinel). These theoretical calculations were compared with experimental data obtained from the literature and with experimental data of this thesis with successful match for cubic systems (spine and cubic zirconia). The experimental results obtained for alumina were in good agreement with experimental data published in the literature (95-96% t.d.), but they were higher than the values calculated from theoretical models. Several hypotheses for explanation of this issue were described and some approaches of resolving this topic were proposed.