Studium miniaturních zařízení pro kolekci hydridotvorných prvků v atomové spektroskopii
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Práce se zabývá studiem záchytu těkavých hydridů vybraných modelových prvků As, Se, Sb a Bi na prototypu miniaturního elektrotermického kolekčního zařízení, zhotoveného z tenkého pásku molybdenové fólie. Zachycený analyt byl následně odpařen a atomizován v miniaturním difúzním vodíkovém plaménku a detekován metodou atomové absorpční spektrometrie. V tomto uspořádání byly optimalizovány podmínky pro záchyt a následné odpaření jednotlivých analytů. S využitím dvoukanálového systému pro oddělené generování hydridů analytu a interferentu a výsledků termodynamických výpočtů byly objasněny vzájemné interference, které mohou nastávat v plynné fázi. Experimentálně byl prostudován vliv množství a typu permanentního modifikátoru (Rh, Pt, Ir) povrchu na účinnost kolekce. Změna mikrostruktury povrchu po nanesení modifikátoru byla sledována skenovacím elektronovým mikroskopem vybaveným energiově disperzním analyzátorem rtg. záření a systémem pro analýzu difrakce zpětně odražených elektronů. Pomocí radioizotopů byla stanovena účinnost záchytu a topografie rozložení analytu v prostoru kolekčního zařízení. Užitečnost popisované techniky pro praxi byla ukázána na příkladu stanovení stopových množství Sb v reálných vodných vzorcích. Po spojení kolekčního zařízení s atomizací a excitací odpařeného analytu v mikrovlnně indukovaném plazmatu a detekcí metodou AES byla potvrzena možnost multielementární analýzy. Výsledky disertační práce prokazují, že studované miniaturní kolekční zařízení je vhodné pro záchyt těkavých hydridů analytu a že může být využito v kombinaci s různými způsoby atomizace a detekce analytu v rozličných spektroskopických metodách.
Capability of a prototype of miniature collection device based on a strip of the molybdenum foil for collecting hydride forming elements (As, Se, Sb and Bi) was studied. The device was combined with a miniature hydrogen diffusion flame for detection by atomic absorption spectrometry. The conditions for trapping and subsequent vaporization of analytes of interest were optimized. A twin-channel hydride generation system was used for study of mutual interference effects of co-generated hydride forming elements. The influence of modification of the molybdenum surface with noble metals - Rh, Pt and Ir on trapping and vaporization processes was also studied and changes of microstructure of the foil surface after modification were investigated using scanning electron microscope equipped with energy dispersive x-ray analyzer and electron backscattered diffraction system. Complementary radiotracer and radiography experiments were performed in order to determine trapping efficiency and to assess the spatial distribution of collected analytes within the device. Practical application of the method was demonstrated on determination of antimony in water samples at trace level. Possibility of multi-element analysis was demonstrated by combining the collection device with atomization and excitation of the analyte in microwave induced plasma and with detection by atomic emission spectrometry method. The results of the experiments proved that tested miniature collection device is capable of trapping analytes that form volatile hydrides. This device can be coupled to various types of atomizers, typically used in spectrometry methods. Thus, very sensitive and specific detection of hydride forming elements can be performed.
Capability of a prototype of miniature collection device based on a strip of the molybdenum foil for collecting hydride forming elements (As, Se, Sb and Bi) was studied. The device was combined with a miniature hydrogen diffusion flame for detection by atomic absorption spectrometry. The conditions for trapping and subsequent vaporization of analytes of interest were optimized. A twin-channel hydride generation system was used for study of mutual interference effects of co-generated hydride forming elements. The influence of modification of the molybdenum surface with noble metals - Rh, Pt and Ir on trapping and vaporization processes was also studied and changes of microstructure of the foil surface after modification were investigated using scanning electron microscope equipped with energy dispersive x-ray analyzer and electron backscattered diffraction system. Complementary radiotracer and radiography experiments were performed in order to determine trapping efficiency and to assess the spatial distribution of collected analytes within the device. Practical application of the method was demonstrated on determination of antimony in water samples at trace level. Possibility of multi-element analysis was demonstrated by combining the collection device with atomization and excitation of the analyte in microwave induced plasma and with detection by atomic emission spectrometry method. The results of the experiments proved that tested miniature collection device is capable of trapping analytes that form volatile hydrides. This device can be coupled to various types of atomizers, typically used in spectrometry methods. Thus, very sensitive and specific detection of hydride forming elements can be performed.
Description
Citation
KREJČÍ, P. Studium miniaturních zařízení pro kolekci hydridotvorných prvků v atomové spektroskopii [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2011.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Chemie životního prostředí
Comittee
prof. RNDr. Milada Vávrová, CSc. (předseda)
prof. Ing. Josef Čáslavský, CSc. (člen)
prof. RNDr. Ivana Márová, CSc. (člen)
doc. Ing. Olga Čelechovská, Ph.D., oponent (člen)
doc. Ing. Pavel Janoš, CSc., oponent (člen)
prof. RNDr. Vítězslav Otruba, CSc., oponent (člen)
Date of acceptance
2011-06-16
Defence
Předsedkyně komise představila doktoranda, uvedla jeho publikace a účast na konferencích a předala mu slovo.
Ve velmi přehledné a odborně zaměřené powerpointové prezentaci Ing. Krejčí shrnul výsledky své práce. Všechny tři posudky byly pochvalné a obsahovaly řadu dotazů, na všechny doktorand odpověděl bez větších problémů. Uspokojivým způsobem byly rovněž zodpovězeny dotazy vzešlé z diskuze.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení