Vliv lanthanoidů na fázové transformace vysokoteplotní supravodivé keramiky řady Bi

Abstract

Diplomová práce zpracovává metodiku přípravu objemového vzorku a vrstvy keramického vysokoteplotního supravodiče Bi2Sr2CaCu2O7+d, který je často označován jako fáze Bi2212, sol – gel metodou s použitím kyseliny etylendiamintetraoctové (Chelatomu II) jako chelatotvorného činidla. Hodnota pH = 9, při které jsou komplexy EDTA s kationy jednotlivých komponent HTS dostatečně stabilní, byla při následném zahuštění ke gelaci udržována roztokem NH3. Získaný gel byl použitý pro depozici vrstvy metodou odstředivého lití (spin coating) na korundovém substrátu. Objemové vzorky byly vytvarovány lisováním při 800 °C kalcinovaného prekurzoru pod tlakem 1 MPa, který byl připraven pyrolýzou xerogelu při 500 °C. Následná tepelná úprava se sestávala ze žíhání výlisku při 850 až 880 °C v kyslíkové atmosféře. Chování objemového vzorku v žáru bylo porovnáno s chováním výlisku připraveného klasickou keramickou technikou. Simultánní TG-DTA, IČ spektroskopie a žárová mikroskopie byly použity pro charakterizaci připravených vzorků. Dále je popsána konstrukce pece vyrobené za účelem žíhání HTS v atmosféře O2.

The Bi2Sr2CaCu2O7+d, i.e. Bi2212 phase of bismuth derived high temperature superconductors (HTS), powder precursor were synthesized via sol – gel technique using ethylendiamintetraacetic acid (Chelaton II) as a chelating agent. Metal nitrate’s solutions were mixed with EDTA suspension. The pH value was adjusted to 9 by NH4OH by reason forming of stable metal’s complexes. The mixture was heated to 80 °C for gelation. Solution taken before solid gel was form is used for preparation of Bi2212 layer on to a-Al2O3 surface via spin coating deposition’s technique. Reactive powder used for bulk sample preparation was made by calcination (800 °C) of pyrolyzed xerogel (500 °C). Sintering in oxygen atmosphere was proceeding at temperature from 850 to 880 °C. Bulk sample properties were compared with sample prepared by common ceramic method. Simultaneous TG-DTA, IR spectroscopy and heating microscopy were used for sample characterization. Furthermore, construction of furnace for sintering in O2 atmosphere was described.