Využití plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí pro posouzení kontaminace odpadních a povrchových vod rezidui léčiv
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Předkládaná dizertační práce vychází z aktuální problematiky nárůstu přítomnosti reziduí léčiv v různých složkách životního prostředí. Jedná se o tzv. „nový“ druh environmentálních kontaminantů, které do těchto složek kontinuálně vstupují. Nejvíce zatíženou složkou životního prostředí z pohledu kontaminace rezidui léčiv je vodní prostředí. Tato práce je zaměřena na vývoj a optimalizaci metody, která spolehlivě a s dostatečnou přesností a správností dokáže kvalitativně i kvantitativně stanovit vybraná léčiva ve vodném prostředí (odpadní a povrchové vody). Cílové sloučeniny byly vybrány převážně ze skupiny nesteroidních protizánětlivých látek: kyselina salicylová, kyselina acetylsalicylová, kyselina klofibrová, ibuprofen, paracetamol, kofein, naproxen, kyselina mefenamová, ketoprofen a diklofenak. Léčiva patřící do této skupiny jsou jedny z nejvíce užívaných v České republice. Pro finální analýzu byla využita komplexní dvojrozměrná plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí Time-of-Fligt (GCxGC-TOF MS) jako velice citlivá a účinná analytická metoda vhodná pro stopovou a ultrastopovou analýzu. V práci je současně uvedena optimalizace extrakční metody a především optimalizaci derivatizace, která je nezbytná pro úspěšné stanovení uvedených látek pomocí plynové chromatografie. Výsledná optimalizovaná analytická metoda, zahrnující extrakci tuhou fází (SPE), derivatizaci pomocí MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid) a finální analýzu s použitím GCxGC-TOF MS, byla úspěšně aplikována na reálných vzorcích odpadní a povrchové vody. Vzorky odpadní vody byly odebírány z velkokapacitní čistírny odpadních vod v Brně Modřících, vzorky povrchové vody z moravských řek Svratky a Svitavy. V odpadní vodě byly zjištěny koncentrace většiny sledovaných látek v rozmezí jednotek až desítek g/l a v povrchové vodě u některých analytů v rozmezí desítek až stovek ng/l. Závěrem práce je posouzena míra kontaminace jak odpadních, tak i povrchových vod rezidui vybraných léčiv, samovolná degradace vybraných léčiv ve vodném prostředí a účinnost odstraňování těchto látek v čistírně odpadních vod. Navržená metoda popsaná v této práci je použitelná pro monitoring a environmentální analýzu matric pocházejících z vodních ekosystémů. Je využitelná nejen pro analýzu vybraných léčiv, ale také ostatních organických sloučenin podobných vlastností jako mají vybraná léčiva.
This work is based on the current issue of increasing concentrations of pharmaceutical residues in various components of the environment. These new environmental contaminants continuously enter the environment. The most affected environmental component is the aquatic environment. This study is focused on the development and optimization of reliable analytical method, which can determine selected drugs in the aquatic environment (waste waters and surface waters) qualitatively and quantitatively. The target compounds were selected mainly from the group of non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAID): salicylic acid, acetylsalicylic acid, clofibric acid, ibuprofen, acetaminophen, caffeine, naproxen, mefenamic acid, ketoprofen and diclofenac. NSAIDs are one of the most used drugs in Czech Republic. For the final analysis of this study was used the comprehensive two-dimensional gas chromatography with mass spectrometric detection Time-of-Flight (GCxGC-TOF MS). It is a very sensitive and reliable analytical method for trace and ultra-trace analysis. Simultaneously, solid phase extraction (SPE) and derivatization are optimized in this work. Optimized analytical method including SPE, derivatization with MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide) and final analysis by GCxGC-TOF MS were applied successfully for the analysis of real samples. Samples of waste water were collected from the waste water treatment plant in Brno – Modřice and samples of surface water were collected from two river streams Svratka and Svitava in Moravian region. The range of concentrations of selected drug residues varied from one to tens of g/L in wastewater and from tens to hundreds of ng/L in surface waters. The degree of wastewater and surface waters contamination by drug residues is assessed in conclusions of the work. Simultaneously, spontaneous degradation of selected drugs in water and removal efficiency of the wastewater treatment plant is assessed in conclusions of the work. The developed method is usable for monitoring and environmental analysis of water ecosystems. It is usable not only for selected drugs, but even for other organic compounds with similar properties.
This work is based on the current issue of increasing concentrations of pharmaceutical residues in various components of the environment. These new environmental contaminants continuously enter the environment. The most affected environmental component is the aquatic environment. This study is focused on the development and optimization of reliable analytical method, which can determine selected drugs in the aquatic environment (waste waters and surface waters) qualitatively and quantitatively. The target compounds were selected mainly from the group of non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAID): salicylic acid, acetylsalicylic acid, clofibric acid, ibuprofen, acetaminophen, caffeine, naproxen, mefenamic acid, ketoprofen and diclofenac. NSAIDs are one of the most used drugs in Czech Republic. For the final analysis of this study was used the comprehensive two-dimensional gas chromatography with mass spectrometric detection Time-of-Flight (GCxGC-TOF MS). It is a very sensitive and reliable analytical method for trace and ultra-trace analysis. Simultaneously, solid phase extraction (SPE) and derivatization are optimized in this work. Optimized analytical method including SPE, derivatization with MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide) and final analysis by GCxGC-TOF MS were applied successfully for the analysis of real samples. Samples of waste water were collected from the waste water treatment plant in Brno – Modřice and samples of surface water were collected from two river streams Svratka and Svitava in Moravian region. The range of concentrations of selected drug residues varied from one to tens of g/L in wastewater and from tens to hundreds of ng/L in surface waters. The degree of wastewater and surface waters contamination by drug residues is assessed in conclusions of the work. Simultaneously, spontaneous degradation of selected drugs in water and removal efficiency of the wastewater treatment plant is assessed in conclusions of the work. The developed method is usable for monitoring and environmental analysis of water ecosystems. It is usable not only for selected drugs, but even for other organic compounds with similar properties.
Description
Keywords
léčiva, rezidua léčiv, životní prostředí, vodní ekosystémy, nesteroidní protizánětlivé látky, analgetika, plynová chromatografie, dvojrozměrná plynová chromatografie, derivatizace, extrakce tuhou fází, odpadní voda, povrchová voda, pharmaceuticals, drug residues, environment, aquatic environment, non-steroidal anti-inflammatory drugs, analgesics, gas chromatography, two-dimensional gas chromatography, derivatization, solid phase extraction, wastewater, surface water
Citation
LACINA, P. Využití plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí pro posouzení kontaminace odpadních a povrchových vod rezidui léčiv [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2012.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Chemie životního prostředí
Comittee
prof. RNDr. Ivana Márová, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslava Beklová, CSc. (člen)
prof. Ing. Jaromíra Chýlková, CSc. (člen)
prof. Ing. Stanislav Kráčmar, DrSc. (člen)
prof. Ing. Jana Hajšlová, CSc., oponent (člen)
doc. Ing. Josef Čáslavský, CSc., oponent (člen)
doc. Ing. Jozef Sokol, Ph.D., oponent (člen)
Date of acceptance
2012-06-08
Defence
Předsedkyně komise představila doktoranda, pohovořila o jeho publikacích, účastech na konferencích a dalších aktivitách a předala mu slovo. Následovala cca 30 minutová powerpointová prezentace, v níž Ing. Lacina shrnul podstatu své práce a závěry, ke kterým došel. Byly přečteny tři oponentské posudky, všechny kladné. Svůj posudek přečetla také školitelka. Byla rovněž prezentována zpráva ze semináře o podstatných výsledcích dizertační práce.
Následně se rozproudila diskuze, během níž byla rovněž položena řada dotazů.. 1. Srovnejte výhody/nevýhody stanovení léčiv typu NSAID pomocí kapalinové a plynové chromatografie. 2. Využití metodik u analýzy tekutých i pevných exkrementů člověka - metabolismus.
Všechny dotazy doktorand uspokojivě zodpověděl.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení