Fyzikálně chemická charakterizace vlastností tenkých reflexních vrstev na polymerních podložkách
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Práce se zabývá diagnostikou povrchu a optických vlastností tenkých vrstev vytvořených plazmovou polymerizací hexamethyldisiloxanu (HMDSO). Byl studován vliv depozičních podmínek (průtok monomeru, výkon) a posuzován vliv kyslíku jako příměsi na vlastnosti vrstev. Takto vyráběné vrstvy slouží jako ochranné na reflexní vrstvy v reflektorech automobilů. K tvorbě vrstev byla použita průmyslová depoziční komora AluMet 1800V firmy Leybold optics instalovaná ve firmě Zlín Precision. Teoretická část práce se zabývá přehledem metod používaných pro depozici tenkých vrstev, zejména fyzikální a chemickou depozicí. Jsou zde diskutovány podmínky ovlivňující polymerizaci v plazmatu, monomery používané pro plazmovou polymerizaci a také stabilita polymerních vrstev. Dále jsou zde zmíněny nejčastěji využívané metody pro diagnostiku procesů probíhajících v plazmatu a také pro diagnostiku vytvořených vrstev, jako například optická emisní spektroskopie nebo infračervená spektroskopie. Pro zevrubný přehled o procesech probíhajících v plazmatu během depozice byla snímána optické emisní spektra spektrometrem Jobin Yvon Triax 320. Pro vyhodnocení byla použita dvě spektra, kdy depozice probíhala při stejném výkonu 3 kW a průtoku monomeru 100 sccm s tím, že v jedné směsi byl navíc použit kyslík v množství 150 sccm. Porovnáním těchto spekter bylo zjištěno, že přidání kyslíku do depoziční směsi nemá za daných podmínek a rozsahu snímaných vlnových délek žádný podstatný vliv na naměřená spektra. Z každé série vzorků byla část dále podrobena expozici UV zářením (48 hodin při výkonu 0,68 W.m-2 na vlnové délce 340 nm) a část byla vystavena 4 dny působení roztoku NaCl (koncentrace 50 g.l-1). Účelem tohoto postupu bylo simulovat podmínky, které mohou ovlivňovat vlastnosti vrstvy při použití v praxi. Samotný povrch byl zkoumán pomocí měření kontaktního úhlu a následného výpočtu povrchové energie. Bylo zjištěno, že příměs kyslíku snižuje hodnotu kontaktního úhlu vůči vodě po UV stárnutí. Naopak po chemickém stárnutí vlivem NaCl se ukázalo, že množství přidaného kyslíku nemá vliv na kontaktní úhel vůči vodě. Další metodou použitou k charakterizaci optických vlastností vrstev bylo měření UV-VIS spekter. Tato spektra byla změřena a vyhodnocena pro vzorky po depozici a pro vzorky, které byly podrobeny expozici UV zářením. Bylo zjištěno, že vrstvy deponované s příměsí kyslíku vykazovaly vyšší hodnoty absorbancí v celém měřeném spektru vlnových délek oproti vrstvám bez příměsi kyslíku při stejném výkonu plazmatu během deopzice. Ještě větší nárůst absorbancí nastal po expozici UV zářením, což je s ohledem na využití těchto vrstev jev nežádoucí. Výjimku tvořily pouze vrstvy deponované při výkonu 2 kW, bez příměsi kyslíku a při průtocích monomeru 125 sccm a 150 sccm. Spojením znalostí o procesech probíhajících v plazmatu při depozici s těmito zjištěnými vlastnostmi již vytvořených vrstev, by se v budoucnu dalo vycházet při dalších studiích vlastností a tenkých vrstev na bázi HMDSO užívaných v dané aplikaci.
This work deals generally with surface diagnostic and optical properties of thin layers which are created by plasma polymerization of hexamethyldisiloxane monomer. The influence of oxygen adittion on thin layers properties was studied, too. This polymer layers are commercially made to protect reflective layers in the headlights. Thin layers were made in deposition chamber AluMet 1800V at Zlin Precision Company. Teoretical part of this work deals with methods which are used for deposition of thin layers, mainly physical (PVD) and chemical (PECVD, CVD) depositions. The conditions which influenced plasma polymerization itself are discussed as well as, monomers which are used for plasma polymerization and stability of thin polymer layers. Also there are mentioned the most frequent plasma processes diagnostic methods applicable during the deposition (optical emission spectroscopy) and methods for thin layers diagnostic (wettability, UV-VIS and infrared spectroscopy). Spectrometer Jobin Yvon Triax 320 was used for emission spectra acquisition during the plasma deposition. There were analyzed only two spectra created at same conditions as power at 3 kW and monomer flow rate at 100 sccm; the first one was in pure monomer, the second was obtained with oxygen addition of 150 sccm into the monomer flow. There was not found any essential differences between these spectra in the range 300 nm to 800 nm. Besides the thin layers analyzes after their formation, the samples were exposed to common aging conditions with respect to their use. One third of the prepared samples was exposed by ultraviolet radiation for 48 hours (exposure power of 0.68 W.m-2 at 340 nm) and the other part of samples was inserted for four days into NaCl solution of 50 g.l-1. The surface properties of layers were studied by their contact angle with three liquids (water, diiodmethane, and glycerol) that allowed their surface energy calculation. Results of this measuring are as following: Oxygen addition decreased contact angle of water after exposure of UV radiation. If the highest flow rate of monomer was used and oxygen was added, NaCl degradation did not have any significant influence on contact angle to water. Optical properties of prepared thin films were characterized by UV-VIS spectroscopy. Optical properties were measured only for samples after deposition and samples that were exposed by ultraviolet radiation. Results showed that oxygen addition into the reacting mixture increased the light absorption in UV-VIS (300-800 nm). The absorption was significantly increased after exposure of ultraviolet radiation. With respect to the application of these thin layers is necessary to say that this influence is undesirable. On the other hand, absorption of thin layers deposited at 2 kW, without oxygen addition and flow rate of monomer at 125 sccm a 150 sccm was decreased. Results of this work can be useful for investigation and study of deposited thin layers. The most useful can be with another work which deals with plasma diagnostics during the deposition even more closely. Then it will be possible to adjust and predict properties of deposited layers.
This work deals generally with surface diagnostic and optical properties of thin layers which are created by plasma polymerization of hexamethyldisiloxane monomer. The influence of oxygen adittion on thin layers properties was studied, too. This polymer layers are commercially made to protect reflective layers in the headlights. Thin layers were made in deposition chamber AluMet 1800V at Zlin Precision Company. Teoretical part of this work deals with methods which are used for deposition of thin layers, mainly physical (PVD) and chemical (PECVD, CVD) depositions. The conditions which influenced plasma polymerization itself are discussed as well as, monomers which are used for plasma polymerization and stability of thin polymer layers. Also there are mentioned the most frequent plasma processes diagnostic methods applicable during the deposition (optical emission spectroscopy) and methods for thin layers diagnostic (wettability, UV-VIS and infrared spectroscopy). Spectrometer Jobin Yvon Triax 320 was used for emission spectra acquisition during the plasma deposition. There were analyzed only two spectra created at same conditions as power at 3 kW and monomer flow rate at 100 sccm; the first one was in pure monomer, the second was obtained with oxygen addition of 150 sccm into the monomer flow. There was not found any essential differences between these spectra in the range 300 nm to 800 nm. Besides the thin layers analyzes after their formation, the samples were exposed to common aging conditions with respect to their use. One third of the prepared samples was exposed by ultraviolet radiation for 48 hours (exposure power of 0.68 W.m-2 at 340 nm) and the other part of samples was inserted for four days into NaCl solution of 50 g.l-1. The surface properties of layers were studied by their contact angle with three liquids (water, diiodmethane, and glycerol) that allowed their surface energy calculation. Results of this measuring are as following: Oxygen addition decreased contact angle of water after exposure of UV radiation. If the highest flow rate of monomer was used and oxygen was added, NaCl degradation did not have any significant influence on contact angle to water. Optical properties of prepared thin films were characterized by UV-VIS spectroscopy. Optical properties were measured only for samples after deposition and samples that were exposed by ultraviolet radiation. Results showed that oxygen addition into the reacting mixture increased the light absorption in UV-VIS (300-800 nm). The absorption was significantly increased after exposure of ultraviolet radiation. With respect to the application of these thin layers is necessary to say that this influence is undesirable. On the other hand, absorption of thin layers deposited at 2 kW, without oxygen addition and flow rate of monomer at 125 sccm a 150 sccm was decreased. Results of this work can be useful for investigation and study of deposited thin layers. The most useful can be with another work which deals with plasma diagnostics during the deposition even more closely. Then it will be possible to adjust and predict properties of deposited layers.
Description
Citation
STRUŽÍNSKÝ, O. Fyzikálně chemická charakterizace vlastností tenkých reflexních vrstev na polymerních podložkách [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2008.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Spotřební chemie
Comittee
prof. Ing. Miloslav Pekař, CSc. (předseda)
prof. Ing. Michal Čeppan, CSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Marie Kaplanová, CSc. (člen)
doc. Ing. Pavel Kovařík, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Václav Prchal, CSc. (člen)
prof. Ing. Michal Veselý, CSc. (člen)
prof. Ing. Oldřich Zmeškal, CSc. (člen)
Date of acceptance
2008-06-11
Defence
Diplomant seznámil členy komise s obsahem své diplomové práce. Po přečtení posudků vedoucího a oponenta odpověděl na dotazy:
doc. Čeppan - proč vznikají záporné absorbence; jaký zdroj světla byl k ozařování použit
doc. Veselý - jak byly určovány povrchové energie
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení