Diagnostika diafragmového výboje ve vodných roztocích a jeho aplikace pro povrchovou úpravu nanomateriálů
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Přesný mechanizmus samotného zapálení výboje v roztocích není dosud znám, ačkoli v posledních několika letech došlo k velkému pokroku a přiblížením, z nichž některá jsou nastíněna v teoretické části práce. Tato práce je rozdělena na dvě experimentální části. První část se zabývá diagnostikou diafragmového výboje v roztocích elektrolytů a druhá část je zaměřena na jeho využití k rozpadu aglomerátů (vyšší homogenizaci distribuce) uhlíkových nanotrubek v roztocích. V experimentu 1 se k diagnostice diafragmového výboje v roztocích elektrolytu používaly tři různě velké reaktory (4 l, 100 ml, 50 ml) s diafragmovou konfigurací. Diagnostika probíhala pomocí časových záznamů proudu a napětí s doplněním synchronizovaných snímků z ICCD kamery, které byly zapojeny do čtyřkanálového osciloskopu. V-A charakteristiku lze popsat pomocí tří dějů probíhajících v roztoku elektrolytu za postupného zvyšování napětí. Za postupného zvyšování napětí v roztoku dochází nejdříve k elektrolýze. Další fáze je tvorba mikrobublin či bublin, která je na křivce charakteristická mírným poklesem nárůstu procházejícího proudu. Prudkým nárůstem procházejícího proudu je zase charakteristická poslední fáze a to výbojová fáze. Vzdálenost elektrod od diafragmy nijak významně neovlivňuje V-A charakteristiku. S vyšším průměrem dírky prochází vyšší proud, což však nemá vliv na počátek generace bublin či zápalné napětí. Čím je tloušťka diafragmy vyšší, tím je potřeba vyšší napětí k počátku generace bublin a následně i k zapálení výboje. Porovnáním napětí počátku generace bublin a zápalných napětí pro PET diafragmy a diafragmy z keramiky nebyl zjištěn žádný zásadní rozdíl. Jedním z nejdůležitějších parametrů je vodivost roztoku elektrolytu. Čím vyšší je vodivost roztoku, tím je potřeba nižší napětí pro počátek generace bublin a také dochází ke generaci výboje při nižším zápalném napětí. Druhá experimentální část je zaměřena na zkoumání vlivu diafragmového výboje na uhlíkové nanotrubky. Pro úpravu uhlíkových nanočástic se používá speciálně navržený reaktor ve tvaru U. Jako elektrolytický roztok je používána vodovodní voda a vodné roztoky organických sloučenin. Výboj je generován pomocí nepulzního stejnosměrného zdroje s napětím v rozmezí 0 – 2,8 kV přiváděným na platinové elektrody umístěné v roztoku elektrolytu. Výsledky měření prokázaly, že diafragmový výboj má pozitivní účinky na rozmotání shluků a aglomerátů uhlíkových nanotrubek. Primární účinek na rozmotání mají pravděpodobně rázové vlny generované výbojem. Ukázalo se, že ošetření plazmatem v katodovém a anodovém prostoru se liší. Ošetření plazmatem v anodovém prostoru má mnohem vyšší účinky než v katodovém. Účinky rozmotání uhlíkových nanotrubek roztoku jsou dlouhodobé a neztrácí svůj efekt ani po několika měsících. Pomocí infračervené spektroskopie nebyly zjištěny žádné významné změny ve struktuře plazmatem ošetřených nanotrubek.
The exact mechanism of the discharge in liquids ignition is not sufficiently known up to now. Although during the last years was achieved the great progress and overloading which some of them are written in this theoretical part of thesis. This thesis is divided into two experimental parts. When the first part deals with diagnostics of diaphragm discharge in electrolyte solutions and the second part is focused on its use for uncoiling (higher homogenization) of carbon nanotubes in solutions. In experiment 1, three different sized (4 l, 100 ml, 50 ml) diaphragm discharge configurations were used to diagnose diaphragm discharge in electrolyte solutions. Diagnostics is done through current and voltage waveforms with the addition of synchronized ICCD camera images that have been connected to a four-channel oscilloscope. The V-A characteristic can be described by three events occurring in the electrolyte solution with a gradual increase in voltage. Slowly increasing of the voltage in the solution leads first to electrolysis. The next phase is the formation of microbubbles or bubbles, which is characteristic of the curve by a slight decrease in the increase of the current passing between electrodes. The sudden increase in the current flow is characteristic of the last phase, namely the discharge phase. The distance of the electrodes from the diaphragm does not significantly affect the V-A characteristic. The higher diameter of the pin hole, therefore, has a higher voltage, but this does not affect the origin of bubble generation or breakdown. The higher thickness of diaphragm, the higher voltage is needed to the beginning of the bubbles generation, and consequently the discharge breakdown. Comparison of the voltage of the start generation of the bubbles and breakdown for PET diaphragms and diaphragms from the ceramic there was no mark able difference. One of the most important parameters is the conductivity of the electrolyte solution. The lower voltage is needed for the start generation of the bubbles at the higher solution conductivity, and also the discharge generation is observed at a lower breakdown voltage. The second experimental part is focused on the study of the diaphragm discharge effect on carbon nanotubes. A specially designed U-shaped reactor is used to modify carbon nanoparticles. Tap water and aqueous solutions of organic compounds are used as the electrolytic solutions. The discharge is generated by a non-pulsed DC high source with a voltage in the range of 0-2.8 kV supplied to platinum electrodes located in the electrolyte solution. The experimental results have shown that the diaphragm discharge has positive effects on the disintegration of clusters and agglomerates of carbon nanotubes. The primary effect on disintegration is probably the shock waves generated by the discharge. It turned out that it depends on the electrode configuration, where the treatment in anode space has far greater effects than the treatment in cathode half of the reactor. Effects of carbon nanotubes disintegration in solution are long-lasting and the treatment effect is not loosed after several months. There were detected no significant changes in the structure of plasma-treated nanotubes by Infra-red spectroscopy.
The exact mechanism of the discharge in liquids ignition is not sufficiently known up to now. Although during the last years was achieved the great progress and overloading which some of them are written in this theoretical part of thesis. This thesis is divided into two experimental parts. When the first part deals with diagnostics of diaphragm discharge in electrolyte solutions and the second part is focused on its use for uncoiling (higher homogenization) of carbon nanotubes in solutions. In experiment 1, three different sized (4 l, 100 ml, 50 ml) diaphragm discharge configurations were used to diagnose diaphragm discharge in electrolyte solutions. Diagnostics is done through current and voltage waveforms with the addition of synchronized ICCD camera images that have been connected to a four-channel oscilloscope. The V-A characteristic can be described by three events occurring in the electrolyte solution with a gradual increase in voltage. Slowly increasing of the voltage in the solution leads first to electrolysis. The next phase is the formation of microbubbles or bubbles, which is characteristic of the curve by a slight decrease in the increase of the current passing between electrodes. The sudden increase in the current flow is characteristic of the last phase, namely the discharge phase. The distance of the electrodes from the diaphragm does not significantly affect the V-A characteristic. The higher diameter of the pin hole, therefore, has a higher voltage, but this does not affect the origin of bubble generation or breakdown. The higher thickness of diaphragm, the higher voltage is needed to the beginning of the bubbles generation, and consequently the discharge breakdown. Comparison of the voltage of the start generation of the bubbles and breakdown for PET diaphragms and diaphragms from the ceramic there was no mark able difference. One of the most important parameters is the conductivity of the electrolyte solution. The lower voltage is needed for the start generation of the bubbles at the higher solution conductivity, and also the discharge generation is observed at a lower breakdown voltage. The second experimental part is focused on the study of the diaphragm discharge effect on carbon nanotubes. A specially designed U-shaped reactor is used to modify carbon nanoparticles. Tap water and aqueous solutions of organic compounds are used as the electrolytic solutions. The discharge is generated by a non-pulsed DC high source with a voltage in the range of 0-2.8 kV supplied to platinum electrodes located in the electrolyte solution. The experimental results have shown that the diaphragm discharge has positive effects on the disintegration of clusters and agglomerates of carbon nanotubes. The primary effect on disintegration is probably the shock waves generated by the discharge. It turned out that it depends on the electrode configuration, where the treatment in anode space has far greater effects than the treatment in cathode half of the reactor. Effects of carbon nanotubes disintegration in solution are long-lasting and the treatment effect is not loosed after several months. There were detected no significant changes in the structure of plasma-treated nanotubes by Infra-red spectroscopy.
Description
Keywords
Diafragmový výboj, výboj v roztocích elektrolytů, časově rozlišená elektrická měření, elektrolýza, generace bublin, zápalné napětí, zapálení výboje, V-A charakteristiky, tloušťka diafragmy, průměr dírky diafragmy, konduktivita, chlorid sodný, síran sodný, fosforečnan sodný, nanomateriál, nanočástice, nanotechnologie, jednostěnné uhlíkové nanotrubky (SWNT), mnohostěnné uhlíkové nanotrubky (MWNT), NANOCYL NC 7000 MT, antiaglomerační úprava, Diaphragm discharge, discharge in electrolytes, time resolved electrical measurements, electrolysis, bubble formation, breakdown voltage, discharge breakdown, current-voltage characteristics, diaphragm thickness, diameter of the diaphragm pin-hole, conductivity, sodium chloride, sodium sulphate, sodium phosphate, nanomaterials, nanoparticles, nanotechnology, single wall nanotubes (SWNT), multi wall nanotubes (MWNT), NANOCYL NC 7000 MT, antiagglomeration treatment
Citation
DŘÍMALKOVÁ, L. Diagnostika diafragmového výboje ve vodných roztocích a jeho aplikace pro povrchovou úpravu nanomateriálů [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2019.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Fyzikální chemie
Comittee
prof. Ing. Ladislav Omelka, DrSc. (předseda)
prof. Ing. Tomáš Svěrák, CSc. (člen)
doc. Ing. Radovan Tiňo, Ph.D. (člen)
doc. RNDr. Antonín Brablec, CSc., oponent (člen)
doc. RNDr. Mário Janda, Ph.D., oponent (člen)
doc. Ing. Petr Dzik, Ph.D. (člen)
Date of acceptance
2019-04-17
Defence
Předseda komise představil doktorandku a předal jí slovo. Ing. Dřímalková získala certifikát úrovně - Národní certifikace studentů. Je spoluautorkou řady článků v odborných časopisech a sbornících a také několika abstraktů ve sbornících. Cellkem je uvedena ve 20 příspěvcích, z toho v 5 případech jako první autor. Účastnila se také řady konferencí a kladně lze hodnotit její účast v projektu COST. Ve své powerpointové prezentaci představila doktorandka podstatné výsledky své dizertační práce. Oponenti přečetli posudky, oba byly kladné a doporučovaly práci k obhajobě. Doktorandka uspokojivým způsobem zodpověděla otázky vyplývající z posudků. Poté se rozproudila diskuze s ostatními členy komise. Na všechny dotazy odpověděla doktorandka uspokojivým způsobem. Dotazy vzešlé z diskuze jsou uvedené na přiložených lístcích, které se archivují.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení