Extrémně rychlé slinování pokročilých keramických materiálů
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT
Abstract
Techniky rychlého slinování jako „Spark Plasma Sintering (SPS)“, „Flash Sintering“ (FS), „Selective Laser Sintering“ (SLS), „Induction Sintering“ (IS) a „Microwave Sintering“ (MS) jsou navrženy tak, aby účinně a předvídatelně kontrolovaly mikrostrukturu během slinovací proces. Spark Plasma Sintering jako jedna z nejmodernějších technik rychlého slinování a byla studována po celá desetiletí. V SPS má tři hlavní rysy: přímý ohřev elektrickým proudem, pulzní stejnosměrný elektrický proud a mechanický tlak. Mechanismy působení faktorů během SPS procesu však nejsou zatím jasně objasněny. Tato práce byla inspirována zvýšeným zájmem o techniky rychlého slinování a snahou o objasnění působení hlavních faktorů. Tato studie je rozdělena do čtyř částí: efekt elektromagnetického pole, efekt pulzního vzoru, tlakový efekt a přímý Joulův ohřev. Výsledky ukázaly, že elektromagnetické pole v SPS může být ignorováno, jak ukázaly simulace, a rovněž během experimentů nebyl nalezen žádný „efekt pole“. Na druhou stranu účinek pulzního vzoru byl významný, prášek TiO2 byl slinován pulzními vzory 12:2 a 10:9 s konstantním příkonem. Po aplikaci pulzního vzoru 10:9 došlo ke zvýšení velikosti zrna o jeden řád a ke zvýšení hustoty o 8%, zatímco množství spotřebované energie zůstalo konstantní. Při zahřátí s různými vzory pulzů se mění účinný výkon a kontaktní odpor indukovaný mechanickým pulsem, což jsou dva hlavní důvody, které vysvětlují měnící se energetickou účinnost. Vliv tlaku byl také významný, výsledky ukázaly, že použití tlaku při 900 ° C přineslo vysokou hustotu a malou velikost zrn, což vedlo k nejvyšší tvrdosti měřenou podle Vickerse. Interakce mezi tlakem a parami, vedoucí k rozdílné rychlosti přenosu páry v prvním slinovacím stupni, je považována za důvod pro rozdíly v mikrostruktuře, jako jsou mikropóry. Načasování mechanického tlaku může také podporovat difúzní mechanismy zhutňování během druhého slinovacího stupně, jako je difúze na hranicích zrn a mřížková difúze. Přímý ohřev, kdy se vede elektrický proud přímo skrz vzorek, vede k nízké měřené teplotě při slinování karbidu boru a jeho kompozitů, avšak teplota uvnitř vzorku je podstatně vyšší. Přidání slitiny titanu a křemíku do B4C významně zvýšilo finální hustotu, což byl hlavní důvod ovlivnění mechanických vlastností. Vzorek B4C + 1.0Ti (1 obj. % Ti slitiny) dosáhl nejvyšší tvrdosti 3628.5 ± 452.6 HV1 (16.2% vyšší než čistý B4C) s lomovou houževnatostí 2.11 ± 0.25 MPa m0.5. Zatímco při dopování křemíkem dosáhl vzorek B4C + 0.5Si (0.5 obj. % křemíku) nejvyšší tvrdosti 3524.6 ± 207.8 HV1 (o 13.0% vyšší než čistý B4C), vzorek B4C + 1.0Si dosáhl nejvyšší lomové houževnatosti 2.97 ± 0.03 MPa m0.5 (o 15.6% vyšší než čistý B4C). Velikost zrn kompozitů dotovaných titanem se oproti čistému karbidu boru byla o něco větší a mikrostruktura více nehomogenní. Naproti tomu se velikost zrn vzorků dotovaných křemíkem příliš nezměnila ve srovnání s velikostí zrn čistého karbidu boru. Sekundární fáze karbid křemíku byla dobře spojena s matricí karbidu boru a vykazovala pozitivní účinek jak na tvrdost, tak na lomovou houževnatost. Tato práce zkoumala vliv různých kontroverzních a nepopsaných aspektů na slinování keramických materiálů metodou Spark Plasma Sintering, což vedlo k lepšímu pochopení této techniky slinování.
Rapid sintering techniques, such as Spark Plasma Sintering (SPS), Flash Sintering (FS), Selective Laser Sintering (SLS), Induction Sintering (IS), and Microwave Sintering (MS), are designed to effectively and predictably control ceramic microstructure during the sintering process. Spark Plasma Sintering as one of the most novel rapid sintering technique has been studied for decades. There are three main features in SPS: direct Joule heating, pulsed direct current, and mechanical pressure. However, the mechanisms of these features are not clearly and fully addressed. This thesis was inspired by the increasing attention towards rapid sintering techniques and open scientific questions. The present study has four parts, investigation of ‘Field effect’, pulse pattern effect, pressure effect, and direct Joule heating. The results showed the negligible impact of the electromagnetic field during SPS according to the simulation as well as no ‘field effect’ was found during the experiments. While the effect of pulse pattern was significant, the TiO2 powder was sintered by pulse patterns 12:2 and 10:9 with the constant power input. Titania grain size increased one order of magnitude and 8% in density after application of the pulse pattern 10:9, while the amount of consumed energy remained constant. The variation of the effective power and contact resistance induced by the mechanical pulse are two main reasons accounting for the varying energy efficiency heating with different pulse patterns. The pressure timing effect also significantly influenced the SPS. The results showed that applying the pressure at 900 brought high density and small grain size of the sintered alumina nanopowder, leading to the best Vickers hardness. The interaction between pressure and vapor, leading to the different vapor transfer rate of the first sintering stage, was considered as a reason for the differences in microstructure (micropores, grain size, etc.). The timing of the mechanical pressure can also promote the densifying diffusion mechanisms during the second sintering stage, such as grain boundary diffusion and lattice diffusion. The direct Joule heating of the electrically conductive samples by direct electrical current passing through the sample leads to high internal and low measured temperature when sintering boron carbide (B4C) and its composites. Adding titanium alloy and silicon in B4C significantly increased the densification, which was the main reason for the change of mechanical properties. The sample doped by 1 vol. % of Ti alloy (B4C+1.0Ti) reached the hardness 3628.5 ± 452.6 HV1 (16.2% higher than pure boron carbide) with a fracture toughness 2.11 ± 0.25 MPam0.5. The sample doped by 0.5 vol. % of Si (B4C+0.5Si) achieved the hardness 3524.6 ± 207.8 HV1 (13.0% higher than pure boron carbide), the sample B4C+1.0Si achieved the highest fracture toughness 2.97 ± 0.03 MPam0.5 (15.6% higher than pure boron carbide). The grains of titanium doped composites became a bit larger and inhomogeneous compared with the pure boron carbide. In contrast, the grain size of silicon doped samples did not change compared with that of pure boron carbide. The secondary phase silicon carbide was well connected with the boron carbide matrix and showed a great strengthen effect on both the hardness and fracture toughness. This work examined various features of the SPS technique and their effect on ceramic materials, leading to a better understanding of this novel technique.
Rapid sintering techniques, such as Spark Plasma Sintering (SPS), Flash Sintering (FS), Selective Laser Sintering (SLS), Induction Sintering (IS), and Microwave Sintering (MS), are designed to effectively and predictably control ceramic microstructure during the sintering process. Spark Plasma Sintering as one of the most novel rapid sintering technique has been studied for decades. There are three main features in SPS: direct Joule heating, pulsed direct current, and mechanical pressure. However, the mechanisms of these features are not clearly and fully addressed. This thesis was inspired by the increasing attention towards rapid sintering techniques and open scientific questions. The present study has four parts, investigation of ‘Field effect’, pulse pattern effect, pressure effect, and direct Joule heating. The results showed the negligible impact of the electromagnetic field during SPS according to the simulation as well as no ‘field effect’ was found during the experiments. While the effect of pulse pattern was significant, the TiO2 powder was sintered by pulse patterns 12:2 and 10:9 with the constant power input. Titania grain size increased one order of magnitude and 8% in density after application of the pulse pattern 10:9, while the amount of consumed energy remained constant. The variation of the effective power and contact resistance induced by the mechanical pulse are two main reasons accounting for the varying energy efficiency heating with different pulse patterns. The pressure timing effect also significantly influenced the SPS. The results showed that applying the pressure at 900 brought high density and small grain size of the sintered alumina nanopowder, leading to the best Vickers hardness. The interaction between pressure and vapor, leading to the different vapor transfer rate of the first sintering stage, was considered as a reason for the differences in microstructure (micropores, grain size, etc.). The timing of the mechanical pressure can also promote the densifying diffusion mechanisms during the second sintering stage, such as grain boundary diffusion and lattice diffusion. The direct Joule heating of the electrically conductive samples by direct electrical current passing through the sample leads to high internal and low measured temperature when sintering boron carbide (B4C) and its composites. Adding titanium alloy and silicon in B4C significantly increased the densification, which was the main reason for the change of mechanical properties. The sample doped by 1 vol. % of Ti alloy (B4C+1.0Ti) reached the hardness 3628.5 ± 452.6 HV1 (16.2% higher than pure boron carbide) with a fracture toughness 2.11 ± 0.25 MPam0.5. The sample doped by 0.5 vol. % of Si (B4C+0.5Si) achieved the hardness 3524.6 ± 207.8 HV1 (13.0% higher than pure boron carbide), the sample B4C+1.0Si achieved the highest fracture toughness 2.97 ± 0.03 MPam0.5 (15.6% higher than pure boron carbide). The grains of titanium doped composites became a bit larger and inhomogeneous compared with the pure boron carbide. In contrast, the grain size of silicon doped samples did not change compared with that of pure boron carbide. The secondary phase silicon carbide was well connected with the boron carbide matrix and showed a great strengthen effect on both the hardness and fracture toughness. This work examined various features of the SPS technique and their effect on ceramic materials, leading to a better understanding of this novel technique.
Description
Citation
TAN, H. Extrémně rychlé slinování pokročilých keramických materiálů [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT. 2020.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
en
Study field
Pokročilé materiály
Comittee
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Radimír Vrba, CSc. (místopředseda)
Ing. Zdeněk Pánek, DrSc. (člen)
Ing. Monika Michálková, Ph.D. (člen)
Ing. Zdeněk Chlup, Ph.D. (člen)
Ing. Jaroslav Sedláček, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Karel Maca, Dr. (člen)
Date of acceptance
2020-06-15
Defence
Disertační práce doktoranda se zabývá mechanismy slinování při rychlých ohřevech v závislosti na čtyřech vnějších faktorech: elektromagnetické pole, pulsní stejnosměrný proud, časování mechanického tlaku, průchodem elektrického proudu. Tyto faktory byly testovány v zařízení Spark Plasma Sintering (SPS). Student experimentálně ověřil vliv elektromagnetického pole na slinování a výslednou mikrostrukturu. Dále originálně navrhnul sledování vlivu nastavení pulsů stejnosměrného proudu na slinovací proces. Časování mechanického tlaku se ukázalo jako velmi významný vliv na mikrostrukturu a práce popsala i důvody a mechanismus. Průchod elektrického proudu vzorkem B4C ukázal výhody daného přístupu při přípravě B4C-Ti a B4C-Si kompozitů. Téma práce je vědecky zajímavá po celá desetiletí. Posudky obou oponentů jsou pozitivní. Cíle disertační práce byly splněny. Všechny položené otázky byly v průběhu obhajoby velmi dobře zodpovězeny.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení