Quantitative Imaging in Scanning Electron Microscope
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství
Abstract
Tato práce se zabývá možnostmi kvantitativního zobrazování ve skenovacím (transmisním) elektronovém mikroskopu (S|T|EM) společně s jejich korelativní aplikací. Práce začíná popisem metody kvantitativního STEM (qSTEM), kde lze stanovenou lokální tloušťku vzorku dát do spojitosti s ozářenou dávkou, a vytvořit tak studii úbytku hmoty. Tato metoda byla použita při studiu ultratenkých řezů zalévací epoxidové pryskyřice za různých podmínek (stáří, teplota, kontrastování, čištění pomocí plazmy, pokrytí uhlíkem, proud ve svazku). V rámci této části jsou diskutovány a demonstrovány možnosti kalibračního procesu detektoru, nezbytné pozadí Monte Carlo simulací elektronového rozptylu a dosažitelná přesnost metody. Metoda je pak rozšířena pro použití detektoru zpětně odražených elektronů (BSE), kde byla postulována, vyvinuta a testována nová kalibrační technika založená na odrazu primárního svazku na elektronovém zrcadle. Testovací vzorky byly různě tenké vrstvy v tloušťkách mezi 1 až 25 nm. Použití detektoru BSE přináší možnost měřit tloušťku nejen elektronově průhledných vzorků jako v případě qSTEM, ale také tenkých vrstev na substrátech - qBSE. Obě výše uvedené metody (qSTEM a qBSE) jsou založeny na intenzitě zaznamenaného obrazu, a to přináší komplikaci, protože vyžadují správnou kalibraci detektoru, kde jen malý posun úrovně základního signálu způsobí významnou změnu výsledků. Tato nedostatečnost byla překonána v případě qSTEM použitím nejpravděpodobnějšího úhlu rozptylu (zachyceného pixelovaným STEM detektorem), namísto integrální intenzity obrazu zachycené prstencovým segmentem detektoru STEM. Výhodou této metody je její použitelnost i na data, která nebyla předem zamýšlena pro využití qSTEM, protože pro aplikaci metody nejsou potřeba žádné zvláštní předchozí kroky. Nevýhodou je omezený rozsah detekovatelných tlouštěk vzorku způsobený absencí píku v závislosti signálu na úhlu rozptylu. Obecně platí, že oblast s malou tloušťkou je neměřitelná stejně tak jako tloušťka příliš silná (použitelný rozsah je pro latex 185 - 1 000 nm; rozsah je daný geometrií detekce a velikostí pixelů). Navíc jsou v práci prezentovány korelativní aplikace konvenčních a komerčně dostupných kvantitativních technik katodoluminiscence (CL) a rentgenové energiově disperzní spektroskopie (EDX) spolu s vysokorozlišovacími obrazy vytvořenými pomocí sekundárních a prošlých elektronů.
This thesis deals with the possibilities of quantitative imaging in scanning (transmission) electron microscope (S|T|EM) together with its correlative applications. It starts with quantitative STEM (qSTEM) method description, where estimated local sample thickness can be related to irradiated dose and create a mass-loss study, which was applied on samples of ultrathin epoxy resin sections at variate conditions (age, temperature, staining, plasma cleaning, carbon covering, probe current). The possibilities of the detector calibration process, the necessary background of the Monte Carlo simulations of electron scattering and achievable accuracy of the method are discussed and demonstrated. The method is then extrapolated for the use of back-scattered electron (BSE) detector, where new detector calibration technique, based on primary beam deflection on electron mirror, was postulated, developed and tested on various thin coating layers with thicknesses in range from 1 to 25 nm. The use of BSE detector brings the opportunity to measure the thickness of not only the electron transparent samples as in case of qSTEM, but also thin layers on substrates – qBSE. Both above-mentioned methods (qSTEM and qBSE) are intensity-based. This brings complication in the need of proper calibration, where just a slight drift of base-signal level causes a significant change of the results. This insufficiency was overcome in case of qSTEM by using the most probable scattering angle (captured by pixelated STEM detector) instead of an integral image intensity captured by an annular segment of STEM detector. The advantage of this method is its applicability post-acquisition, where no special previous actions are needed before each imaging session. The disadvantage is the limited range of detectable thicknesses given by the peak creation in signal/scattering-angle dependency. In general, low thickness region is immeasurable as well as those too thick (usable thickness range for latex is 185 - 1,000 nm; given by detection geometry and pixel size). Moreover, multiple applications of conventional and commercially available quantitative techniques of cathodoluminescence (CL) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) are presented in correlation with high-resolution images taken in secondary and transmitted electrons.
This thesis deals with the possibilities of quantitative imaging in scanning (transmission) electron microscope (S|T|EM) together with its correlative applications. It starts with quantitative STEM (qSTEM) method description, where estimated local sample thickness can be related to irradiated dose and create a mass-loss study, which was applied on samples of ultrathin epoxy resin sections at variate conditions (age, temperature, staining, plasma cleaning, carbon covering, probe current). The possibilities of the detector calibration process, the necessary background of the Monte Carlo simulations of electron scattering and achievable accuracy of the method are discussed and demonstrated. The method is then extrapolated for the use of back-scattered electron (BSE) detector, where new detector calibration technique, based on primary beam deflection on electron mirror, was postulated, developed and tested on various thin coating layers with thicknesses in range from 1 to 25 nm. The use of BSE detector brings the opportunity to measure the thickness of not only the electron transparent samples as in case of qSTEM, but also thin layers on substrates – qBSE. Both above-mentioned methods (qSTEM and qBSE) are intensity-based. This brings complication in the need of proper calibration, where just a slight drift of base-signal level causes a significant change of the results. This insufficiency was overcome in case of qSTEM by using the most probable scattering angle (captured by pixelated STEM detector) instead of an integral image intensity captured by an annular segment of STEM detector. The advantage of this method is its applicability post-acquisition, where no special previous actions are needed before each imaging session. The disadvantage is the limited range of detectable thicknesses given by the peak creation in signal/scattering-angle dependency. In general, low thickness region is immeasurable as well as those too thick (usable thickness range for latex is 185 - 1,000 nm; given by detection geometry and pixel size). Moreover, multiple applications of conventional and commercially available quantitative techniques of cathodoluminescence (CL) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) are presented in correlation with high-resolution images taken in secondary and transmitted electrons.
Description
Keywords
nízkonapěťový STEM, SEM, kvantitativní zobrazování, qSTEM, qBSE, kalibrace detektoru, úbytek hmoty, radiační poškození, Monte Carlo simulace elektronového rozptylu, tloušťka krycí vrstvy, kalibrace pomocí elektronového zrcadla, pixelovaný STEM detektor, 4D STEM, bezkalibrační qSTEM, lokální tloušťka vzorku, EDX, CL, korelativní zobrazování, kryo-SEM, low-voltage STEM, SEM, quantitative imaging, qSTEM, qBSE, detector calibration, mass-loss, radiation caused damage, Monte Carlo simulation of electron scattering, coating layer thickness, electron mirror calibration, pixelated STEM detector, 4D STEM, calibration-less qSTEM, local sample thickness, EDX, CL, correlative imaging, cryo-SEM
Citation
SKOUPÝ, R. Quantitative Imaging in Scanning Electron Microscope [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství. 2020.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
en
Study field
Fyzikální a materiálové inženýrství
Comittee
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (předseda)
RNDr. Jiří Buršík, CSc. (člen)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
Mgr. Eliška Materna Mikmeková, Ph.D., MBA (člen)
doc. RNDr. Petr Mikulík, Ph.D. (člen)
Date of acceptance
2020-12-17
Defence
Prezentovaná práce shrnuje aplikační oblasti qSTEM a qBSE. Dále byla představena metoda využívající pixelový 2D-STEM detektor, jejíž hlavní výhodou je její použití bez nutnosti kalibrace. Práce zahrnuje řadu aplikačních výstupů vyvinutých metod, včetně korelace s CL a EDX signály.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení