Stanovení dikvátu a parakvátu v zemědělských komoditách

Loading...
Thumbnail Image
Date
ORCID
Mark
A
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract
Tato diplomová práce se zaměřuje na polární pesticidy a jejich analýzu v zemědělských komoditách. Jedním z cílů bylo zavedení metody kvantitavního stanovení dikvátu a parakvátu pomocí kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní spektrometrií. Parametry optimalizace vycházely z doporučení evropských referenčních laboratoří s přihlédnutím k možnostem laboratoře a vhodnosti metody pro rutinní analýzu. Extrakce analytů byla založena na vytřepání do metanolu okyseleného kyselinou mravenčí nebo chlorovodíkovou. Na základě složitosti extraktu bylo následně přistoupeno k čištění extraktu za použití kombinací sorbentu a precipitace s acetonitrilem. Validace metody byla provedena na několika hladinách u vybraných zástupců zemědělských komodit. Součástí práce byl polní pokus, spočívající v aplikaci postřiku na bramborový porost obsahující účinnou látku dikvát. Vzorky ošetřené rostliny zahrnující zelenou část rostliny a bramborové hlízy byly následně podrobeny analýze pro zjištění reziduí dikvátu. Validovaná metoda byla využita ke sledování obsahu dikvátu a parakvátu ve vzorcích krmiv odebraných v rámci úředních kontrol Ústředního kontrolního a zkušebního ústavu z roku 2020. Výslednou metodou bylo možné analyzovat dikvát a parakvát s citlivostí v hodnou ke kontrole maximálních hladin reziduí.
This diploma thesis focuses on polar pesticides and their analysis in agricultural commodities. One of the aims was establishing of the method for quantitative determination of diquat and paraquat using liquid chromatography with tandem mass spectrometry. Optimization parameters based on the European reference laboratories recommendations, availability of laboratory equipment and method suitability for routine analyses were taken into account. Extraction of analytes was based on shaking with acidified methanol with formic or hydrochloric acid. Considering the matrix complexity, purification with sorbents and/or acetonitrile precipitation were applied. Method validation was carried out on several levels for selected representative agricultural commodities. Part of the thesis is a field experiment where potatoes plants were sprayed with the diquat active substance. Samples of treated plants and tubers were analyzed for diquat residues. The validated method was also used for screening of diquat and paraquat residues in feed samples collected within official controls of the Central Institute for Supervising and Testing in Agriculture in 2020. The final method enables to analyze diquat and paraquat with sensitivity suitable for the maximal residue limit controls.
Description
Citation
PRCHAL, M. Stanovení dikvátu a parakvátu v zemědělských komoditách [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická. 2021.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
cs
Study field
Potravinářská chemie a biotechnologie
Comittee
prof. RNDr. Ivana Márová, CSc. (předseda) doc. Ing. Pavel Diviš, Ph.D. (místopředseda) doc. Ing. Stanislav Obruča, Ph.D. (člen) prof. Ing. Stanislav Kráčmar, DrSc. (člen) doc. Ing. Eva Vítová, Ph.D. (člen) doc. Mgr. Václav Brázda, Ph.D. (člen)
Date of acceptance
2021-06-22
Defence
1. Student seznámil členy komise s náplní a cílem diplomové práce. 2. Byly přečteny posudky na diplomovou práci. 3. Student akceptoval všechny připomínky oponenta a na všechny otázky odpověděl v plné šíři. Diskuse: doc. Obruča: Vámi optimalizována metoda bude tedy nově zavedena? prof. Kráčmar: Pozor na termín krmné suroviny nejedná se o správný pojem. Dále je třeba využívat i správnou terminologii při označování analyzovaných vzorků. Můžete uvést, co znamená zkratka RSD? doc. Brázda: Vzorky jste sám připravoval i analyzoval? Proč je vámi zmíněný herbicid zakázán a jaký je jeho vliv na lidský organismus a životní prostředí? Student zodpověděl dotazy členů komise, které byly v průběhu diskuze na dané téma vzneseny. Po diskuzi následovalo hodnocení závěrečné práce. Student prokázal výbornou orientaci v dané problematice i schopnost samostatné prezentace získaných výsledků.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení
DOI
Collections
Citace PRO