Studie syntéz a přípravy bezolovnaté keramiky (Ba,Ca)(Ti,Zr)O3 v závislosti na struktuře a výsledných vlastností

but.committeeprof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (předseda) prof. Ing. Martin Trunec, Dr. (člen) prof. RNDr. Karel Maca, Dr. (člen) doc. Ing. Karel Liedermann, CSc. (člen) Ing. Zdeněk Chlup, Ph.D. (člen) prof. Mgr. Jiří Erhart, Ph.D. (člen)cs
but.defenceDisertační práce studenta Vijaye Bijalwana se zabývá studií bezolovnaté keramiky BCZT, přípravou, výrobou, měřením a vyhodnocením piezoelektrických vlastností při různém množství dopovaném CeO2. Disertační práce je velice aktuální a je vypracována na vysoké odborné úrovni. Zároveň dokazuje úsilí, nasazení a přehled studenta v oblasti bezolovnaté keramiky. V průběhu obhajoby student zodpověděl na všechny dotazy komise úspěšně a uspokojivě.cs
but.jazykangličtina (English)
but.programPokročilé materiály a nanovědycs
but.resultpráce byla úspěšně obhájenacs
dc.contributor.advisorButton, Timothy Williamen
dc.contributor.authorBijalwan, Vijayen
dc.contributor.refereeLiedermann, Karelen
dc.contributor.refereeOlhero,, Susana Maria Henriquesen
dc.date.accessioned2018-12-03T12:17:38Z
dc.date.available2018-12-03T12:17:38Z
dc.date.created2018cs
dc.description.abstractV poslední době je snahou nahradit klasickou komerční olovnatou piezoelektrickou keramiku bezolovnatou, z důvodu zvýšeného zájmu o ochranu životního prostředí a zdraví. Různé typy materiálů již byly navrženy, jako například (K, Na) NbO3 (KNN), (Bi, Na) TiO3 (BNT), (Bi, Na) TiO3 – BaTiO3 (BNT-BT), ale jejich piezoelektrické vlastnosti zatím nedosáhly takových hodnot jako u olovnatý chkeramik (např. olovnatý titanát olova ((Pb Zr)TiO3). Nejvíce se olovnatým materiálů blíží bezolovnatý systém na bázi (1-x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3 nebo (Ba, Ca) (Zr, Ti) O3 ((1-x)BZT-xBCT, BCZT) a to díky vysokým piezoelektrickým a dielektrickým parametrům. Nevýhodou tohoto prostředku je jeho velmi vysoká teplota slinování (1520 ° C) za účelem dosažení vysokých piezoelektrických vlastností (např. Piezoelektrické konstanty d33 > 600 pC / N). Tato práce se zabývá bezolovnatou keramikou na bázi BCZT, její výrobou a vylepšením piezoelektrických vlastností dopováním CeO2. Přidáním CeO2 (y wt.%) do (Ba0.85Ca0.15) (Zr0.1Ti0.9) O3 se výrazně snížila slinovací teplota a došlo ke zhutnění při 1350°C. U této kompozice se Curieova teplota pohybovala kolem TC~105°C a velikost zrn byla v rozmezí ~ 10-13 m. Fázový přechod z romboedrické struktury na tetragonální (R-T) byl zjištěn pomocí rentgenové spektroskopie u y = 0 - 0.1 wt.%, což koreluje s výsledky Ramanovy spektrální analýzy. Mikrostrukturní a strukturní charakteristiky byly detailně studovány v korelaci s dielektrickými, feroelektrickými a piezoelektrickými vlastnostmi. Nejlepší funkční vlastnosti byly dosaženy pro keramiku BCZT – 0.07 wt.% CeO2. Tato keramika vykazovala piezoelektrický nábojový koeficient d33 = 507±20pC/N, elektromechanický planární koeficient kp = 51.8 %, dielektrickou konstantu r = 4091±100, ztrátový činitel tan = 0.02, remanentní polarizaci Pr = 13.58C/cm2, intenzitu koercitivního pole EC = 2.13kV/cm při normovaném napětí, d33* nebo Smax/Emax = 840pm/V. Dvoustupňovou kalcinační technikou bylo docíleno homogenního růstu zrn s vysokou relativní hustotou (~ 99% teoretické hustoty). Tato kompozice BCZT- CeO2 vykazovala stálé feroelektrické, dielektrické a piezoelektrické vlastností i při velikosti zrn 10 µm. Bezolovnatá piezoelektrická keramika (Ba0.85Ca0.15-y Cey) (Zr0.1Ti0.9) O3 (BCCeZT) byla dále dopována CeO2 s cílem substituce Ce4+ v místě A krystalické mřížky. Posunutí rentgenových vrcholů k vyšším úhlům naznačuje kontrakce mřížky, což by mohlo způsobit obsazení iontů ceru v místech A této soustavy. Bylo zjištěno, že velikost zrn kolem 10 - 12 m je významná pro vysokou piezoaktivitu bezolovnaté BCCeZT keramiky. Nejvyšší piezoelektrické vlastnosti tato keramika vykazovala při y;Ce = 0.00135 a slinovaná na teplotě 1350°C/4h, kdy piezoelektrické parametry byly d33 = 501±10 pC/N, kp = 38.5±1.92 %, Pr = 12.19 C/cm2, TC = 108.1 °C a s maximální deformací S do 0.14 %. Pro další studium substituce v místě A, byly vyrobeny keramické materiály (Ba1-x-y Cax Cey) (Zr0.1 Ti0.9) O3 (x:Ca = 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 a y;Ce = 0.00135). Opět se ukázalo, že pokud byla velikost zrn ~13um, tak keramika vykazovala vysoké piezoelektrické vlastnosti (d33 = 457pC/N) pro x = 0.15 % kalcinované na teplotě 1425 °C. Když se se velikost zrn zvýšila nad 16 um, piezoelektrický nábojový koeficient d33 klesl na 200 pC/N. Rentgenová analýza ukázala změnu fázové struktury z rombické na tetragonální při zvýšení obsahu vápníku.en
dc.description.abstractThe lead free piezoelectric ceramic is a current topic of interest to replace lead based ceramics due to the demand of environmental protection and health concerns. Different materials have been discovered so far, including (K, Na) NbO3 (KNN), (Bi, Na) TiO3 (BNT), (Bi, Na) TiO3 – BaTiO3 (BNT-BT) etc. However, their piezoelectric properties are not fully comparable to the lead based ceramics (e.g. Lead zirconate titanate ((Pb Zr)TiO3). To match the high functional properties of Pb-based materials, a new material system, (1-x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3 or (Ba, Ca) (Zr, Ti) O3 ((1-x)BZT-xBCT or BCZT) was recently found, which possess very high piezoelectric and dielectric properties. The drawback of this composition is its very high sintering temperature (1520°C) in order to achieve high piezoelectric properties (e.g. Piezoelectric constant d33 > 600 pC/N). In this work, based on BCZT system, ceramics with high functional properties were fabricated by addition/substitution of CeO2 while reducing its sintering temperature to 1350°C. The CeO2 addition (y = 0.07 wt.%) to (Ba0.85Ca0.15) (Zr0.1Ti0.9) O3 ceramic reduced its sintering temperature drastically and high densification was achieved at 1350°C, together with increased Curie Temperature, TC ~ 105°C, and controlled grain size ~ 10 - 13 m. The phase transition from rhombohedral to tetragonal (R-T) was identified between y = 0 - 0.1 wt.% by the X ray diffraction (XRD) which in line with the Raman spectra analysis. A detailed study of microstructural and structural characteristics is shown with its correlation to the dielectric, ferroelectric and piezoelectric properties. Best functional properties were observed for BCZT - y wt.% CeO2 ceramics where y=0.07 wt.%, in which piezoelectric constant d33 = 507±20pC/N, planar coupling coefficient kp = 51.8 %, dielectric permittivity r = 4091±100, tangent loss tan = 0.02, remenant polarization Pr = 13.58C/cm2, coercive field EC = 2.13kV/cm and normalized strain d33* or Smax/Emax = 840pm/V. The two step sintering (TSS) technique demonstrated a homogeneous grain growth and high density (~ 99% of theoretical density). (Ba0.85Ca0.15-y Cey) (Zr0.1Ti0.9) O3 (BCCeZT) lead free piezoelectric ceramics were also prepared where CeO2 was used as a substitution at A-site of BCZT’s lattice system. The shifting of XRD peaks towards higher angles suggests cell contraction and we speculate occupation of Ce ions at A site. It is found that ~ (10 - 12) m grain size is critical for the processing of high performance lead free BCCeZT ceramics. The best properties were obtained for y;Ce = 0.00135 sintered at 1350°C/4h having as d33 = 501±10 pC/N, kp = 38.5±1.92 %, Pr = 12.19 C/cm2, TC = 108.1 °C and strain (S) of 0.14 %. To investigate further the effects of A-site substitution, (Ba1-x-y Cax Cey) (Zr0.1 Ti0.9) O3 ceramics (x:Ca = 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 and y;Ce = 0.00135) were fabricated. Again, when grain size was ~ 13um, high piezoelectric properties (d33 = 457pC/N) for x;Ca = 0.15 were observed when sintered at 1425 °C, while when grain size > 16 microns, d33 reduced below 200 pC/N. the XRD analysis shows the phase transition from orthorhombic to tetragonal as x;Ca content increases.cs
dc.description.markPcs
dc.identifier.citationBIJALWAN, V. Studie syntéz a přípravy bezolovnaté keramiky (Ba,Ca)(Ti,Zr)O3 v závislosti na struktuře a výsledných vlastností [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT. 2018.cs
dc.identifier.other113285cs
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11012/137083
dc.language.isoencs
dc.publisherVysoké učení technické v Brně. CEITEC VUTcs
dc.rightsStandardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezenícs
dc.subjectBezolovnatá keramikaen
dc.subjectBCZTen
dc.subjectSlinováníen
dc.subjectVelikost zrnaen
dc.subjectCeO2en
dc.subjectMikrostrukturaen
dc.subjectFunkční vlastnosti.en
dc.subjectLead free ceramicscs
dc.subjectBCZTcs
dc.subjectSinteringcs
dc.subjectGrain sizecs
dc.subjectCeO2cs
dc.subjectMicrostructurecs
dc.subjectFunctional properties.cs
dc.titleStudie syntéz a přípravy bezolovnaté keramiky (Ba,Ca)(Ti,Zr)O3 v závislosti na struktuře a výsledných vlastnostíen
dc.title.alternativeStudy of the synthesis and processing conditions on the structure and properties of (Ba,Ca)(Ti,Zr)O3 lead-free ceramicscs
dc.typeTextcs
dc.type.driverdoctoralThesisen
dc.type.evskpdizertační prácecs
dcterms.dateAccepted2018-11-29cs
dcterms.modified2018-12-05-08:55:10cs
eprints.affiliatedInstitution.facultyCEITEC VUTcs
sync.item.dbid113285en
sync.item.dbtypeZPen
sync.item.insts2021.11.22 22:39:00en
sync.item.modts2021.11.22 21:28:43en
thesis.disciplinePokročilé materiálycs
thesis.grantorVysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT. Středoevropský technologický institutcs
thesis.levelDoktorskýcs
thesis.namePh.D.cs
Files
Original bundle
Now showing 1 - 5 of 6
Loading...
Thumbnail Image
Name:
final-thesis.pdf
Size:
4.64 MB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
final-thesis.pdf
Loading...
Thumbnail Image
Name:
thesis-1.pdf
Size:
3.85 MB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
thesis-1.pdf
Loading...
Thumbnail Image
Name:
Posudek-Vedouci prace-Vijay Bijalwan Supervisors opinion on thesis July 2018.pdf
Size:
74.47 KB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
Posudek-Vedouci prace-Vijay Bijalwan Supervisors opinion on thesis July 2018.pdf
Loading...
Thumbnail Image
Name:
Posudek-Oponent prace-Review_report_Liedermann.pdf
Size:
384.69 KB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
Posudek-Oponent prace-Review_report_Liedermann.pdf
Loading...
Thumbnail Image
Name:
Posudek-Oponent prace-Report_Olhero_nosignature.pdf
Size:
158.8 KB
Format:
Adobe Portable Document Format
Description:
Posudek-Oponent prace-Report_Olhero_nosignature.pdf
Collections