Optimalizace mikrostruktury pokročilých keramických materiálů využitím konvenčních a nekonvenčních slinovacích metod
Loading...
Date
Authors
ORCID
Advisor
Referee
Mark
P
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT
Abstract
Tato doktorská práce se zabývala mikrostrukturálním vývojem vybraných oxidových keramických materiálů během konvenčního slinování (CS), rychlého slinování (RRS), flash slinování (FS) a slinování pomocí plazmatu (SPS). S ohledem na keramiku pro strukturální aplikace byly pomocí RRS připraveny relativně velké (1 cm3), bez defektní a téměř hutné pelety oxidu hlinitého a yttriem stabilizovaného oxidu zirkoničitého (YSZ) s homogenní mikrostrukturou. RRS bylo také shledáno jako optimální metoda pro přípravu vysoce hutné bezolovnaté piezoelektrické keramiky s podobnými vlastnostmi, jako byly získány po časově a energeticky náročnějším CS. Metoda SPS dále zlepšila vlastnosti bezolovnaté piezoelektrické keramiky a produkovala plně hutné vzorky, což je dobrým předpokladem pro translucenci a z níž vyplývajícím optoelektrickým vlastnostem. Nejoptimálnějších výsledků – plné hustoty a vysokých piezoelektrických vlastností – bylo dosaženo kombinací SPS a RRS. Analýzy provedené v této studii také poukázaly na důležitost eliminace těkavých nečistot před rychlým ohřevem. Jinak totiž dochází k zachycení těchto látek ve slinuté keramice, což ve výsledku limituje její konečnou hustotu. Ukázalo se, že nízké konečné hustoty RRS YSZ jsou spojeny se zachycením zbytkového chloru pocházejícího ze syntézy prášku. Pokud byl zbytkový chlor odstraněn vysokoteplotním žíháním keramických kompaktů před zahájením RRS, byly touto metodou získány téměř plně hutné YZS vzorky. Negativní vliv zbytkového chloru na zhutnění byl viditelný také u flash slinovaných YSZ vzorků. Navíc FS YSZ často vede ke zrychlení růstu zrn v jádře vzorku, v důsledku vyšší teploty a elektrochemické redukce. Ve spektru procesních parametrů použitých v rámci této práce dokonce došlo k abnormálnímu růstu zrna (AGG). Silně bimodální distribuce velikosti zrn ukázaná v této práci nebyla dříve nalezena u flash slinutého YSZ. AGG byl vysvětlen dvěma přispívajícími faktory – relativně velkou velikostí vzorku, která vedla k lokalizaci elektrického proudu a vzniku horkých míst (z angl. hot-spots), a celkově akcelerovanou kinetikou růstu zrn v jádře vzorku způsobenou elektrochemickou redukcí.
This doctoral study investigated microstructural evolution of selected oxide ceramic materials during conventional sintering (CS), rapid rate sintering (RRS), flash sintering (FS), and spark plasma sintering (SPS). Considering ceramics for structural applications, the relatively large (1cm3), defect-free, and nearly dense alumina and yttria-stabilized zirconia (YSZ) pellets with uniform microstructure were prepared by RRS. The RRS was also found as an optimal method for preparation of highly dense lead-free piezoelectric ceramics with the similar performance as obtained by more time- and energy-consuming CS. The SPS methods further improved the properties of lead-free piezoelectric ceramics, producing fully dense samples which is a good prerequisite for translucency, and thus, additional optoelectrical properties. The most optimal results – a full density and high piezoelectric performance – were attained by combining SPS and RRS approaches. The analyses performed in this study also pointed out the importance of elimination of volatile impurities prior to the rapid heating. Otherwise, these substances are trapped in the sintered ceramic, which in turn limits its final density. It was shown that the low final densities of RRS YSZ are connected to the entrapment of residual chlorine originating from powder synthesis. If residual chlorine was removed by high-temperature annealing of the green bodies before the onset of RRS, almost fully dense YSZ samples were obtained by following RRS. The negative effect of residual chlorine on densification was also visible in flash sintered YSZ samples. Moreover, the FS of YSZ often results in an accelerated grain growth in the sample core due to a higher temperature and electrochemical reduction. In the spectrum of our process parameters, it even led to abnormal grain growth (AGG). The strongly bimodal grain size distribution showed in this work was not reported in flash sintered YSZ before. The AGG was explained by two contributing factors – large sample size, which resulted in localization of electric current and formation of hot-spots, and overall accelerated grain growth kinetics in the specimen core caused by electrochemical reduction.
This doctoral study investigated microstructural evolution of selected oxide ceramic materials during conventional sintering (CS), rapid rate sintering (RRS), flash sintering (FS), and spark plasma sintering (SPS). Considering ceramics for structural applications, the relatively large (1cm3), defect-free, and nearly dense alumina and yttria-stabilized zirconia (YSZ) pellets with uniform microstructure were prepared by RRS. The RRS was also found as an optimal method for preparation of highly dense lead-free piezoelectric ceramics with the similar performance as obtained by more time- and energy-consuming CS. The SPS methods further improved the properties of lead-free piezoelectric ceramics, producing fully dense samples which is a good prerequisite for translucency, and thus, additional optoelectrical properties. The most optimal results – a full density and high piezoelectric performance – were attained by combining SPS and RRS approaches. The analyses performed in this study also pointed out the importance of elimination of volatile impurities prior to the rapid heating. Otherwise, these substances are trapped in the sintered ceramic, which in turn limits its final density. It was shown that the low final densities of RRS YSZ are connected to the entrapment of residual chlorine originating from powder synthesis. If residual chlorine was removed by high-temperature annealing of the green bodies before the onset of RRS, almost fully dense YSZ samples were obtained by following RRS. The negative effect of residual chlorine on densification was also visible in flash sintered YSZ samples. Moreover, the FS of YSZ often results in an accelerated grain growth in the sample core due to a higher temperature and electrochemical reduction. In the spectrum of our process parameters, it even led to abnormal grain growth (AGG). The strongly bimodal grain size distribution showed in this work was not reported in flash sintered YSZ before. The AGG was explained by two contributing factors – large sample size, which resulted in localization of electric current and formation of hot-spots, and overall accelerated grain growth kinetics in the specimen core caused by electrochemical reduction.
Description
Keywords
Oxid hlinitý, yttriem stabilizovaný oxid zirkoničitý, bezolovnatá piezoelektrická keramika, rychlé slinování, „Rapid rate sintering“, „Flash sintering“, „Spark plasma sintering“, zhutňování, růst zrn, „Core-shell“ struktura, abnormální růst zrn, Alumina, Yttria-stabilized zirconia, Lead-free piezoelectric ceramics, rapid sintering, Rapid rate sintering, Flash sintering, Spark plasma sintering, Densification, Grain growth, Core-shell structure, Abnormal grain growth
Citation
PRAJZLER, V. Optimalizace mikrostruktury pokročilých keramických materiálů využitím konvenčních a nekonvenčních slinovacích metod [online]. Brno: Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT. 2021.
Document type
Document version
Date of access to the full text
Language of document
en
Study field
Pokročilé materiály
Comittee
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Radimír Vrba, CSc. (místopředseda)
prof. Ing. Martin Trunec, Dr. (člen)
Univ. Prof. Dr. Raúl Bermejo (člen)
Ing. Zdeněk Chlup, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Ľuboš Bača, PhD. (člen)
Date of acceptance
2021-12-14
Defence
Dizertační práce Ing. Prajzlera byla zaměřena na vývoj mikrostruktury vybraných oxidových keramických materiálů během konvenčního slinování a technik rychlého slinování, jako jsou „rapid rate sintering“ (RRS), „flash sintering“ (FS) a „spark plasma sintering“ (SPS). Téma je velmi aktuální a všechny stanovené cíle byly splněny. Získané výsledky jsou vysoce originální a nepochybně lze zdůraznit jejich novost. Představují velmi vysokou kvalitu i kvantitu. Výsledky práce byly prezentované na konferencích a publikované nebo předkládané k publikování ve špičkových časopisech v oboru materiálové vědy - keramika. V průběhu obhajoby Ing. Prajzler přesvědčivě prokázal své tvůrčí schopnosti v dané oblasti výzkumu. Své výsledky prezentoval v angličtině a na dotazy oponentů a členů komise odpověděl uspokojivě čímž prokázal výborné znalosti zkoumaného oboru.
Result of defence
práce byla úspěšně obhájena
Document licence
Standardní licenční smlouva - přístup k plnému textu bez omezení